Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

ph08nyx

Пользователи
  • Публикации

    17
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0

Посетители профиля

1 504 просмотра профиля
  1. Олеинка к делу относится. Но мне не понравилось с ней работать. При смешении с эпоксидкой - мутнеет. Если погреть, то где-то выше 50° снова делается прозрачной. Но вот когда добавляешь отвердитель, опять все мутное и таким и остается. Единственный раз провозился долго и разведенная с отвердителем смола стала саморазогреваться - успел залить только грамм 20 из приготовленных 50, остальное затвердело в стаканчике. При этом смола стала прозрачной. С отвердителем не понятно. Все время отмерял по весам. Каждый раз твердела по разному. То нормально, а то медленно. Последняя заливка вообще испортилась - загустела частично, а частично осталась жидкой. Пришлось переделывать. Ну а так, пластифицирует - после застывания не трескается, а изгибается и пружинит. Или вы имели в виду, что её нужно варить со смолой чтобы сперва эфир получился? Тогда говорите развернуто - что нужно для образования эфира. Мостовой не пишет. У него просто указано - при добавлении. Правда в другом месте указано что при температуре реакции с отвердителем 110°, т.е. предполагается что оно само варится при реакции с ПЭПА из-за экзотермического эффекта. Но это как-то странно, т.к., как я уже писал, в этих условиях масса сразу твердеет. А если разлить в форму до этого, то так сильно не разогревается (да это и не желательно). В общем, все равно геморройно. Жаль ДЭГ-1 дороговат и заказывать надо, а то бы я и не стал заморачиваться с олеинкой. Эпоксидированные масла варить - катализатора нет (что-то там из вольфраматов...) и в Магните они не продаются. На следующий раз куплю все же ДЭГ-1 по интернету.. Спасибо - почитал, там тоже обзор, а например, условия реакции эпоксида с R-СООН не указаны. Жаль.
  2. Думаю прогреть полчаса-час перед добавлением отвердителя - там ведь эпоксигруппы с кислотными реагируют, на это тоже нужно время, а лучше еще и температура. Жаль у Мостового нет разбора химии - работа политеховская, т.е. у него механические характеристики продукта изучаются, а не химизм. А остаются вопросы - при добавлении олеинки часть эпоксигрупп связывается с кислотными, значит по ним уже отвердитель не может соединяться? Значит нужно уменьшить количество отвердителя? Или как? Даже нигде не указано в массовых соотношениях берутся компоненты или в объемных. Вроде должно быть в массовом, но вон у меня с 14 частями по массе не застыло, а у него указано 15 - это как понимать? Соотношение по объему или у меня пэпа не такая? Кстати, ПЭПА есть оказывается разных марок и соотношение аминов в ней и активность разная. Какая у него - не указано. В общем, как обычно, начинаешь делать простую вещь, а оказывается там столько подводных камней, что хоть новую специальность приобретай...
  3. Нет, домешал. Видимо переборщил отвердителя - 14 на 100 по массе наверное очень много. Вчера замесил 15 на 100 по объему, но грел на водяной бане градусов до 60. Стала жидкая как подсолнечное масло, поболтал еще 5 минут - недомес исключен. Через 30 минут застыла, но оставалась слегка элластичной тоже со дна. Утром полностью твердая как кость. Откуда вода в олеиновой кислоте? Она ж масло и после вакуумной дистилляции. Это просто видимо неполное растворение происходит.
  4. В общем, попробовал я по Мостовому сделать с олеинкой. Смешивал на весах в пластиковых стаканчиках - на 10г ЭД-20 1,4г ПЭПА (Мостовой пишет 15 частей ПЭПА на 100 частей смолы, в другом месте прочитал что соотношение может быть от 10 до 16 частей ПЭПА, оптимально 13,7 - вот я и взял 14). В одном стаканчике - контроль, без добавок, в другом с 10 частями олеинки. Размешивал деревянной палочкой - интенсивно, чтобы точно все смешать. После добавления олеинки (до отвердителя) и перемешивании смола становится мутно-белой, но не как сметана, а просвечивающей. Через 1 час вязкость у смеси с олеинкой при наклонах емкости была ниже чем у контроля. Через сутки поверхность обоих образцов стала твердой, но со стороны дна так же в обоих стаканчиках при надавливании ощущалась мягкость. Через 36 часов выковырял образцы - со стороны дна у них оказался тонкий слой неотвержденной смолы. Не понятно почему так получилось. Если бы со стороны воздуха- можно было подумать что влажность была высокая, а почему на дне - не могу понять.
  5. К поверхности особо не надо мне чтобы прилипало. Да там и так будет праймер из других технологических требований. А вот песочек не пойдет - осядет внутри заливки.. да и тяжелый. Микросферы отчасти потому что немного легче всё это будет... Почитал ту статью Мостового об олеинке.. Интересное дело (надеюсь не врет по своим измерениям) - получается какая-то олеиновая кислота офигенный пластификатор! Так и хочется сказать "а мужики-то не знают!". Вчера прозвонил пару местных фирм, торгующих тех. химией - наотрез отказываются продать частному лицу долбаный килограмм олеинки - только ИП или организации. Хоть убейся. Печаль. Из других мест заказывать жалко - 350р пузырь с жидкостью и 450 доставка. И ждать с неделю....
  6. Уважаемые химики! Задача следующая... Требуется залить изделие некоторой сложной формы эпоксидкой. Форма готовая - вакуумная формовка пластика. Получается в итоге этакая рамка из желобков. В эти желобки будут укладываться провода и их надо жестко залить, чтобы получилась не деформируемая цельная жесткая деталь. Еще и с возможно меньшим температурным коэффициентом расширения (не выше чем у меди). Изучал всё что смог найти - всё не о том. Некоторые данные противоречивы. Остановился на армировании поверхности формы стеклотканью, но собираюсь добавлять в заливку что-то еще. По некоторым данным, микросферы - ерунда. На ТКР при разумных количествах добавки не влияет, прочность сильно снижает. Варианты наполнителей - мел, гипс, цемент, тальк, слюда... Цемент и гипс отметаю по причине способности впитывания влаги с последующим изменением объема (и формы) в неизвестном направлении. Про тальк пишут что тоже бывают проблемы с химической совместимостью (подробностей не сообщается). Про слюду вообще сведения странные - с точки логики мельчайшие чешуйки должны хорошо армировать матрицу, создавая нанокомпозит и упрочняя всё изделие. В справочниках дается ТКР - 3 * 10^-6. Но вот некто Ли, в "справочном руководстве по эпоксидным смолам" пишет ТКР для мела - 1,3-3, а для слюды - 46-68 (!!!). Это больше чем у самой эпоксидки (55)!! Там либо в показателе степени наверное ошибка либо слюда у него какая-то странная (их же много). В другом месте нашел табличку где напротив наполнителей написаны привносимые свойства. На слюду указаны только повышение электрических характеристик (видимо с Ли списывали), а стабильность размеров изделия указана для мела, гипса и некоторых других.. В общем, не смотря на широчайшее распространение эпоксидов в наше время, информации в интернете по нужному мне направлению я вразумительных так и не нашел. ГРЕТЬ НЕЛЬЗЯ! Отверждение только при комнатной температуре во избежание температурных деформаций (они в данном изделии крайне вредны до полной негодности при больших величинах). В результате остановился на комбинации - армирование корпуса стекловолокном, а после укладки проводов заливка с добавкой все же микросфер (для облегчения веса, экономии смолы и возможно небольшого снижения ТКР). В наличии килограмм ЭД-20 (прозрачная, бесцветная), 200грамм ПЭПА (светло-желтая). Никаких пластификаторов у продавца эпоксидки не было и не бывает. Говорит возит для местных изготовителей столов (заливают ей). Вопрос - что заюзать в качестве пластификатора, чтобы не снизить прочность, но предотвратить возможное растрескивание. Стабильность во времени так же крайне важна, т.к. изделие будет эксплуатироваться на улице, т.е. всякие ДБФ и подобная высыхающая дрянь идет лесом. Т.к. купить что-то химическое у нас не возможно (адо заказывать из москвы или другого города, а там обычно с суммами меньше н-тысяч не продают, да еще и доставка - 100 грамм чего-то покупать нерентабельно абсолютно), то желательно обойтись продукцией из аптеки/супермаркета. Варианты: Касторовое масло (есть ли описание свойств получившейся композиции при его добавлении, снижение механических показателей, старение, выпотевание???). Окисленное касторовое масло (кастероль). Что оно такое? присоединение кислорода по двойной связи? Разрыв по той связи? Что? Эпоксидированные масла. Про соевое упирают везде что оно для хлорвинилов, про эпоксидки - ваще ни одного упоминания. Можно ли сделать на кухне (30% перекись+70% уксусная+ H2SO4 ~ 80%)? Методика? Почему соевое? Пишут что эпоксидируются любые масла. Почему б не касторовое к примеру? Может окисленное касторовое это и есть (частично) эпоксидированное? Опять же - влияние на механические свойства. ДЭГ-1 нету и не продают, что жаль (попробую купить через инет, если альтернативы по механическим свойствам не найдется). Есть триэтаноламин (встречается что и сам отверждает, но при нагревании и ускоряет отверждение другими отвердителями из-за присутствия гидроксилов) - может есть какой-то смысл добавить.
  7. ph08nyx

    Подскажите по глицерину

    Если вы такой же химик как и Бендер, то вам его замашки подойдут. А я предлагаю отстреливать хамов. Просто для чистоты воздуха. **** Растворимость касторового масла в бензине 10-12% при 20*С В минеральных нефтяных маслах растворимость до 25% В высокоочищенных парафиновых маслах РАСТВОРЯЕТСЯ не более 1% касторового масла. С ростом температуры растворимость повышается. **** Источник - справочник "нефтепродукты" 1966г. стр. 677. Так что всё растворяется, вопрос только в чем конкретно и на сколько и в общем случае надеяться, что несколько капель для "прослойки" между водой и на угад взятой солярой не растворятся в оной соляре - наивно. Можно конечно добавлять до насыщения, пока избыток не скопится, но его количество будет непостоянным - летом прогреется и всё растворится, зимой выпадет толстый такой слой. Вот если все слои в пальца два шириной, тогда можно сказать что не растворится.
  8. ph08nyx

    Подскажите по глицерину

    Реплика - это точная копия оригинала, но сделанная не оригинальным производителем. Поэтому "репликами" называют, в частности, оружие, сделанное идентично (иногда по тем же технологиям, но чаще по современным) таковому, выпускавшемуся, например в средние века (луки, мечи). Убивать эти реплики могут с не меньшим успехом что и оригинал. А у вас, молодой человек, таки бутафория. Изделие внешне схожее, но не обладающее теми же свойствами, что и оригинал. Как пример - бутафорское оружие в театре (из картона и фольги) - убить таким вряд ли возможно (разве что черенок из настоящего дерева, тогда им можно сильно и долго бить по уязвимым местам...). А глицерин вы на это зря угробили. Ничего не выйдет- мало в масле растворится (и в керосине и в диз топливе). Нужно что-то не растворимое ни в масле ни в воде, причем обладающее промежуточным удельным весом. Вряд ли из "лежащего под ногами" что-то можно подобрать. Ну, хотя можно пробовать силиконовые масла (типа пмс-1000). Попробовать в керосин - если не растворится, а будет на дне шариками бегать, то самое оно. Если не пошло - искать высшие спирты - они имеют низкую плотность, не растворяются в воде и силикон тоже не растворяют (но тут не проходит по горючести)...
  9. Сейчас и этанол найти проблема - раньше хоть в аптеках продавали (и иногда из под полы медицинский), а сейчас совсем свихнулись - в аптеке только салфетки спиртовые, в больницах тоже чистого спирта уже почти нет (на вынос- считай нет, т.к. раньше привозили 5-литровыми канистрами, теперь 100мл пузырьками). Да и его надо сушить - ректификат, пишут, не подходит - реакция не идет либо смесь так же не разделяется. Т.е. сйчас оба спирта сравняялись в (не)доступности. Зато ИПС почти в любом хозмаге продают! В детстве я и не знал что такой есть. Этим, к счастью, не страдаю - применяю химикаты по прямому назначению. На счет осушения спирта... Силикагелем прокаленным пойдет? Надо не ниже 99,5% спирт для этерификации.
  10. Уважаемые господа! И не менее уважаемые товарищи! Изучал тут один вопрос.. Есть такой препарат - "пеназолин" называется. Упоминается многократно в литературе по защите от коррозии. Является ингибитором и ПАВ с высокой пенящей и эмульгирующей способностью. Купить - не реально. Может на заводах цистернами отгружают, но в продаже даже в мелкооптовой (хотя мне бочка или даже канистра нафиг не сдалась - грамм 50-100 с головой) нету. Нигде не нашел описания синтеза его (на самом деле пеназолины - это группа с разными цифровыми обозначениями, которые говорят о степени полимеризации продукта - чем выше тем гуще, до воскообразного, но условя получения в сети никак не находятся).. Нашел только в патенте получение аналогичного по составу продукта, но в качестве эмульгатора для дорожного битума: http://www.freepatent.ru/patents/2230084 И у вас тут обсуждение похожее. Делается из ПЭПА и жирных кислот. В чем, собственно вопрос.. Кипятить от 4 до 15 часов стеарин (есть у меня технический) с амином без лабораторного оформления как-то не удобно (при 200 градусах еще и атмосферу инертную придется создавать, а то либо осмолится все либо вообще бахнет). С маслом мне наверное не пойдет - глицераты жк мне там не нужны - продукт предназначен для добавления в маслообразные субстанции с целью обработки ими черных металлов. Судя по прочтенному тут, аминолиз метиловых эфиров идет гораздо легче, чем глицератов.. Загвоздка в том, что метанола у меня нет :-( и купить его я не могу, т.к. йад. Когда-то пробовал варить эфир из масла с изопропиловым спиртом - что-то получалось. Проблема в том, что очень медленно идет реакция и ИПС не растворяется в масле при низкой температуре. Если кипятить, то получается гомогенная смесь, но ИПС выкипает и требуется его доливать. Не понятно закончилась ли реакция или нет. При охлждении смесь расслаивается, но есть ли в спиртовом слое глицерин и сколько его не понятно, анализ проводить затруднительно. Эфир-то там все же получался. Свойства менялись заметно (более подвижная жидкость, горит неплохо - биодизель же!), но какой процент прореагировал - не известно. Тут бы нужна конверсия 100% или близко к ней.. для второй стадии с пэпа. Что посоветуете? Цель изысканий - понизить температуру и время реакции, чтобы не летели компоненты (в первую очередь амины и их производные), т.к. масимум - могу сделать процесс не дома, а в гараже на плитке, но все равно контакт с испарениями минимальный сохраняется, да и сидеть 4-15 часов над кастрюлей в холоде нет желания. Хорошо бы за 0,5 часа-час всё завершилось. Понимаю, что запрос достаточно диллетантский, ну что поделаешь - с детства люблю химичить, а собственной (или по работе) лаборатории нет. Сам продукт по сути не сильно сложнее самодельного мыла, но т.к. опыта получения нет и контролировать то ли получилось тоже никак, то хотелось бы готовый сразу рабочий рецепт. Ну +- Спасибо за помощь.
  11. ph08nyx

    Штормгласс

    Я так и думал, что снимки будут на грани различимости деталей. Но веточки интересные. Я не верю в сказки про то что этот прибор может что-то очень точно предсказывать. Но по сравнению с нашим гисметео - не так уж и неточно. ;-)
  12. ph08nyx

    Продам по Питеру

    Проблема в том, что гнк в любой дырке наркотики видит. Это их работа выявлять и привлекать.. И премии, повышения по службе.. ну в обчем вы поняли.. Пришьют и палку поставят- никому даж не интересно кто и для чего продавал и покупал.
  13. ph08nyx

    Штормгласс

    Можно залить на фотохостинг, а сюда вставить ссылку.. Ну там сразу будет нужный код - сюда вставляете и будет превью картинки.
  14. ph08nyx

    Штормгласс

    Когда-то загонялся по этой теме - будучи школьником! :-) Всегда любил химичить и всегда не мог ничего толком сделать, из-за абсолютного вакуума реактивов в месте моего проживания. А потом в 90-е годы реахимовские магазины вымерли как динозавры все до одного (в наших местах). И так и не возродились. Камфару я так и не нашел. Скоро соль будут продавать только по лицензии и под ндзором гнк. Мир катится в задницу. До сих пор лежит в шкафу тот номер ют, где рецепт был написан.... Вроде альбома со школьными фотками. По чем волшебная пробирка? И в рекламе главное наглядность - сделай образцы и выложи фотографии - может народ сбежится.
  15. Вот кто бы попробовал все добавки и написал о результатах.. Хотелось бы знать какие дают самый лучший результат, какие просто хороший (но может быть они более доступны чем первые), а какие практически бесполезны... У вас-то, может быть, нет проблемы купить химикат, а у нас ни одного магазина не осталось. Если кто и торгует, то бочками и только с юр. лицами... Так что не разбежишься.. Но вот уротропин или тиосульфат достать не проблема. Если он достаточно хорошо работает, то можно его использовать, а если ерунда, то зачем сырье переводить.. И хлорид-ионы. Во все ли рецептуры их добавлять или с какими-то добавками они бесполезны??
×
×
  • Создать...