Нужен практический совет, ну, или подсказка. При аффинаже палладия стандартным методом на выходе имеем палладозамин (дихлордиаминпалладий) и диметилглиоксимат его же (доосаждение из маточника). Все это прямо вместе с беззольными бумажными фильтрами закладывается в кварцевый стакан и прокаливается с целью получения губки.
И вот несколько вопросов относительно прокаливания:
Каковы температуры начала термического разложения палладозамина и глиоксимата? Не могу найти конкретных цыфр в литературе. Если нагреть быстро до 500-600, увеличиваются потери, нагревать плавно - слишком долго.
Надо ли ограничить доступ воздуха (накрыть стакан, не запечатывать конечно )? А то я наблюдал такое с глиоксиматом на воздухе... Начинает в одном месте разлагаться, палладий тут же окисляется, ибо горячо, разогревается докрасна, в результате глиоксимат вокруг тоже быстро разлагается - еще больше палладия - сильнее греется - быстрее разлагается... пуфф! Неконтролируемая реакция. Но можно прекратить, если пока не позно накрыть.
А нужно чтоб поставил в муфель - и не стоять над ним, а быть уверенным, что все разложиться, и без потерь.
Может, осадки реред прокаливанием пред-восстановить, муравьинкой полить, что-ли?
Сильно экспериментировать не могу, материально ответственный я...
На выходе нужна именно губка, не чернь. Губку потом восстанавливаю (раскисляю) в трубчатой водородной печи, с чернью так не получится.
Спасибо заранее за помощь.