Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Centurion

Тетраацетат свинца.

Рекомендуемые сообщения

Подскажите как синтезировать Тетраацетат свинца из сурика и уксусной кислоты в лабораторных условиях. Желательно с описанием всех этапов и их технических тонкостей. Одно ограничение: нельзя использовать уксусный ангидрид.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Подскажите как синтезировать Тетраацетат свинца из сурика и уксусной кислоты в лабораторных условиях. Желательно с описанием всех этапов и их технических тонкостей. Одно ограничение: нельзя использовать уксусный ангидрид.

 

Тетраацетат свинца можно получить кипячением сурика с безводной уксусной кислотой:

Pb3O4 + 8CH3COOH = Pb(CH3COO)4 + 2Pb(CH3COO)2 + 4H2O.

При охлаждении из раствора выделяются бесцветные кристаллы тетраацетата свинца.

Другой способ – окисление ацетата свинца(II) хлором:

2Pb(CH3COO)2 + Cl2 = Pb(CH3COO)4 + PbCl2.

Водой тетраацетат мгновенно гидролизуется до PbO2 и CH3COOH.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А как проводить это кипячение, ведь, насколько мне известно, при температуре выше 65-70 градусов тетраацетат восстанавливается, и образуется просто ацетат.

 

И ещё, какой водоотнимающий агент можно добавить в реакционный раствор для подавления гидролиза, чтобы не образовалось нерастворимых соединений?

 

Поймите правильно, химизм процесса я изучил неплохо, но вот с практической стороны я ноль, не имею навыка работы с синтезируемыми веществами. Поэтому мне больше интересны практические аспекты процесса.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Тетраацетат свинца можно получить кипячением сурика с безводной уксусной кислотой:

Pb3O4 + 8CH3COOH = Pb(CH3COO)4 + 2Pb(CH3COO)2 + 4H2O.

При охлаждении из раствора выделяются бесцветные кристаллы тетраацетата свинца.

Другой способ – окисление ацетата свинца(II) хлором:

2Pb(CH3COO)2 + Cl2 = Pb(CH3COO)4 + PbCl2.

Водой тетраацетат мгновенно гидролизуется до PbO2 и CH3COOH.

первый способ вызывает сомнения, обычно в таком случае к уксусной кислоте добавляют уксусный ангидрид, видимо для связывания воды

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Держите температуру до 60°C и мешайте. Уксусная кислота должна быть ледяная, безводная. Вы же говорите, уксусный ангидрид использовать не хотите, иначе:

"К смеси 600 мл уксусной кислоты и 400 мл уксусного ангидрида, нагретой до 55°, в трехгорлой колбе с широкими шлифами при механическом перемешивании добавляют 700 г (1,03 моля) красной окиси свинца порциями по 15—20 г. Каждую последующую порцию прибавляют лишь после того, как исчезнет окраска, обусловленная добавлением предыдущей порции; температуру поддерживают в пределах от 55 до 80°. В конце реакции густой темный раствор охлаждают, собирают выделяющийся С. т. и промывают его уксусной кислотой. Сырой продукт, не высушивая, растворяют в горячей уксусной кислоте, осветляют раствор норитом, фильтруют и охлаждают. Бесцветный кристаллический продукт высушивают в вакуумном эксикаторе над едким кали в темноте; продукт хранят в эксикаторе; выход 320—350 г (70—77%)"

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А в таком случае как понимать "безводная уксусная кислота"? Ледяная? Дважды вымороженная? Или ещё что-то?

Ведь просто ледянка это 70% раствор, а этой воды с лихвой хватит, чтобы свести на нет весь синтез

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да, действительно, сейчас откопал в Брауэре (Синтез неорганических веществ, том 3), что можно получать тетраацетат свинца и с помощью сурика и одной безводной уксусной кислоты не используя ангидрид, правда температуру смеси нельзя поднимать выше 60 градусов во избижания гидролиза.

 

А в таком случае как понимать "безводная уксусная кислота"? Ледяная? Дважды вымороженная? Или ещё что-то?

Ведь просто ледянка это 70% раствор, а этой воды с лихвой хватит, чтобы свести на нет весь синтез

ледянка близка к 100%, а 70% р-р это ничто иное как уксусная эсенция

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо за дополнение. Будем пробовать синтезировать. По получении чистого вещества обязательно выложу полную методику получения тетраацетата свинца без использования уксусного ангидрида.

 

И всё-таки прошу ещё внести предлложения по поводу осущающих агентов, которые были бы здесь уместны, но вместе с тем не были бы запрещены ФСБ к использованию в ВУЗах, подобно указанному ангидриду.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
А в таком случае как понимать "безводная уксусная кислота"? Ледяная? Дважды вымороженная? Или ещё что-то?

Это традиционное название 100%-й (почти) уксусной кислоты. Причина в том, что при около 15С она преврашается в массу похожую на лед. Из аспирантских лет помню 20-ти литровый бутель, заполненный на 2/3 ледяной уксусной кислотой. Зимой половина кислоты преврашалась в огромную глыбу льда. У моего коллеги еще более яркие впечатления: ведь когда он из этого бутля наливал, глыба резко сдвинулась и кислота выплеснулась.

Господи, как плохо, что тогда не было фотоаппарата :( - сфотографировать бутель! Тем более, что сейчас была бы возможность поместить фото в журнал.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Написано что тетраацетат свинца селективный окислитель.Интересно,а что он селективно окисляет.Так то его можно получить электролизом раствора ацетата свинца в ЛУК на аноде PbO2

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×