Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
<CIA>

Приготовление комплекса ТГФ с натрием

Рекомендованные сообщения

Приветствую, коллеги-органики.

Постоянно сталкиваюсь с проблемой приготовления комплекса тгф с натрием с бензофеноном. Опишу порядок действия: вначале тгф кипячу и перегоняю над щелочью, затем также над натрием. Потом, в среде аргона, загружаю сухой тгф и натрий в литровую двугорлую колбу и кипячу некоторое время. Натрия беру около 5-10 г (примерно три-четыре полоски по 10-15см в длину и 2-3см в ширину). Отмечу, что натрий не покрывается патиной, все полоски имеют характерный металлический блеск, то есть вопрос о наличии влаги закрыт. А далее происходит непонятное. Для посинения раствора постоянно уходит две, а то и три столовые ложки бензофенона. Добавляю я его дробно, по одному шпателю за раз (шпатель в 2,5 раза меньше чайной ложки по объёму) и кипячу так 10-15 минут.

Вопрос такой: может нужно брать меньше натрия или наоборот больше? Или вообще готовить икру? И есть ли минимум количеств натрия и бензофенона? Кто как делает, поделитесь опытом.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

eтаким методом сушить ТГФ долго ))

проще ситами или перегонкой над ЛАГом

добавил ложку - шипит, добавил еще - не шипит, перегнал ))

а с бензофеноном надо часа 4 кипятить, пока посинеет.

и надо иметь прес, чтобы натриевую проволоку делать, а если его кусочками резать, то ваще труба...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Натрий надо плющить в листочки - иначе покрывается коркой быстро и перестаёт реагировать.

Кипятить желательно сутки.

Изменено пользователем Boets

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

листочки и сутки может себе позволить только ученый ! ведь у него в запасе вечность!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...