Приветствую, коллеги-органики.
Постоянно сталкиваюсь с проблемой приготовления комплекса тгф с натрием с бензофеноном. Опишу порядок действия: вначале тгф кипячу и перегоняю над щелочью, затем также над натрием. Потом, в среде аргона, загружаю сухой тгф и натрий в литровую двугорлую колбу и кипячу некоторое время. Натрия беру около 5-10 г (примерно три-четыре полоски по 10-15см в длину и 2-3см в ширину). Отмечу, что натрий не покрывается патиной, все полоски имеют характерный металлический блеск, то есть вопрос о наличии влаги закрыт. А далее происходит непонятное. Для посинения раствора постоянно уходит две, а то и три столовые ложки бензофенона. Добавляю я его дробно, по одному шпателю за раз (шпатель в 2,5 раза меньше чайной ложки по объёму) и кипячу так 10-15 минут.
Вопрос такой: может нужно брать меньше натрия или наоборот больше? Или вообще готовить икру? И есть ли минимум количеств натрия и бензофенона? Кто как делает, поделитесь опытом.