Определение Лантана ЭФМ

[As1d]

Здравствуйте уважаемые химики, столкнулся с отсутсвием информации по экстракционно-фотометрическому определению лантана из солянокислого раствора, гугл все предлагает итрий таким методом анализировать, помогите пожалуйста найти методику проведения этого анализа. Заранее благодарен!

[Nil admirari]

Основной ацетат лантана в виде белого геля ведет себя подобно крахмалу. Когда к нему добавляешь йод он становится синим. Так можно выявить присутствие лантана в смесях. Наводишь ацетат лантана в разных концентрациях, осаждаешь основную соль, добавляешь одинаковое количество йода водного раствора, строишь калибровочный график.

[As1d]

У меня количественный анализ, мне требуется более конкретная методика, что к чему приливается, и что делается. Из того, что выше написанного я понял, что: нужно взять La(ацетат)3 развести его в нескольких концентрациях в колбах(сколько колб?) добавить к в эти колбы неопределенное количество щелочи(какой, сколько =\) до образования LaOH(ацетат)2. Добавляем одинаковое количество водногораствора йода(р-р йода в KJ не подходит? или спиртовой) в каждую колбу и проводим фотометрический анализ на приборе, после чего строим граффик. Поправьте пожалуйста то, что я понял неверно.

 

Совсем забыл, у меня в условиях солянокислый р-р, ацетат разве не будет вытеснен хлорид ионом из соединения? Или хлорид лантана будет вести себя так же?

[Nil admirari]

У меня количественный анализ, мне требуется более конкретная методика, что к чему приливается, и что делается. Из того, что выше написанного я понял, что: нужно взять La(ацетат)3 развести его в нескольких концентрациях в колбах(сколько колб?) добавить к в эти колбы неопределенное количество щелочи(какой, сколько =\) до образования LaOH(ацетат)2. Добавляем одинаковое количество водногораствора йода(р-р йода в KJ не подходит? или спиртовой) в каждую колбу и проводим фотометрический анализ на приборе, после чего строим граффик. Поправьте пожалуйста то, что я понял неверно.

 

Совсем забыл, у меня в условиях солянокислый р-р, ацетат разве не будет вытеснен хлорид ионом из соединения? Или хлорид лантана будет вести себя так же?

Да опыт больше качественный конечно. Но раз есть изменение цвета - значит можно фотометрически.

 

Чем больше колб тем точнее результат.

 

Количество щелочи строго определенное, только для тго чтбы образовался основной ацетат и не более! Иначе избыток щелочи свяжет йод.

 

Р-р йода в KJ или спиртовой р-р не пробовал, возможно сойдет...

 

Солянокислый раствор для такого опрделения непригоден. Хлорид не подходит. Нужно переводить в ацетат.

 

Другие реактивы на лантан гораздо дороже и хрен их нашел.

Изменено 23 Мая, 2011 в 08:36 пользователем Nil admirari

[amik]

Интересно, зачем качественную реакцию на лантан в отсутствие других РЗЭ превращать в количественную?

Сразу вопрос к As1d. В вашем растворе присутствует только лантан? Тогда годятся стандартные методики с арсеназо(I), арсеназо(III) и ализаринсульфонатом. Ничего редкого в них(методиках и реактивах) нет. Нельзя же все сводить к кухонным условиям.

Коллега Nil admirari, попробуйте сами, распишите по пунктам, укажите влияние мешающих факторов и легко сможете опубликоваться в журналах типа Заводская лаборатория. Не забудьте посмотреть вначале литературу по данному вопросу, коей насчитывается сотни и тысячи.

[Nil admirari]

распишите по пунктам, укажите влияние мешающих факторов

Если вы про мешающие элементы, то их нет. Реакция очень специфическая, именно на лантан.

 

арсеназо(I), арсеназо(III) и ализаринсульфонатом

Если есть такие вещества, то конечно лучше с ними. Речь идет о том, если их нет. Написал самое простое.