Цинкование в слабокислом хлоридно-аммонийном растворе.

[Evil_Evil]

Столкнулся с проблемой. Запустили ванну цинкования со следующим составом: ZnCl2 - 40 г/л, KCl - 180 г/л, NH₄Cl - 40 г/л. Так же в электролите имеются блескообразователи. Проблема заключается в следующем: при покрытии деталей получается слишком тонкое покрытие, которое стирается в процессе галтовки. При этом детали становятся чёрными. У самого электролита весьма богатая история, начавшаяся задолго до моего прихода на предприятие. В частности, можно отметить то, что один раз при работе на нём перепутали полярность и стальные детали служили в качестве анода в течении 40 минут, а так же в него сливали электролит, в котором был избыток хлорида аммония. Анализы показали, что количество всех реагентов в норме. Разве что несколько завышено рН, а так же в электролите имеется осадок гидроксида железа (но все прочие ванны с теми же показателями работают нормально). В данный момент есть два предположения: загрязнение медью и загрязнение органикой. В связи с этим вопросы: из-за чего ещё могут быть такое проблемы? Если это загрязнение медью, то в каком режиме лучше всего вести проработку? Если органика, то как от неё лучше избавиться?

Изменено 6 Сентября, 2012 в 15:01 пользователем Evil_Evil

[Леша гальваник]

Вы покрываете в барабанах, да? И "сгалтовывается" покрытие тоже в них, или Вы, с какой-то целью галтуете оцинкованный металл? При каких плотностях тока работаете и какие блескообразователи используете?

Если есть уверенность в загрязнении медью - проработайте ванну на низких катодных плотностях 0,2 А/дм2, альтернатива - цинковая пыль (потом нужно будет фильтровать).

Если это органика - уголь, лучше с перекисью, но стоит уточнить у поставщика добавок рН при такой обработке - перекись может и блескообразователи зацепить. С другой стороны, перекись и железо осадит неплохо (кстати, черных пятен в форме отверстий перфорации барабана на деталях нет?) - фильтровать, опять же, придется.

Вообще, чтоб четко понимать проблему, сделайте себе ячейку Хулла (по времени это день - не больше в самых кустарных условиях) + регулируемый лаб. выпрямитель (ампер на 5, 5-10В - вполне хватит).

По ячейке Хулла

http://www.galvanicrus.ru/for_engineers/hullcell.php

[Evil_Evil]

Вы покрываете в барабанах, да? И "сгалтовывается" покрытие тоже в них, или Вы, с какой-то целью галтуете оцинкованный металл? При каких плотностях тока работаете и какие блескообразователи используете?

Если есть уверенность в загрязнении медью - проработайте ванну на низких катодных плотностях 0,2 А/дм2, альтернатива - цинковая пыль (потом нужно будет фильтровать).

Если это органика - уголь, лучше с перекисью, но стоит уточнить у поставщика добавок рН при такой обработке - перекись может и блескообразователи зацепить. С другой стороны, перекись и железо осадит неплохо (кстати, черных пятен в форме отверстий перфорации барабана на деталях нет?) - фильтровать, опять же, придется.

Вообще, чтоб четко понимать проблему, сделайте себе ячейку Хулла (по времени это день - не больше в самых кустарных условиях) + регулируемый лаб. выпрямитель (ампер на 5, 5-10В - вполне хватит).

По ячейке Хулла

http://www.galvanicr...rs/hullcell.php

 

Покрываем в барабанах, сгалтовывается тоже в них. Галтуем с целью избавления от чёрных пятен (немного помогает). Плотность тока около 0,2-0,5 А/дм² (это в пределах нормы для данного электролита при работе в барабанах. по словам поставщика блескообразователей, по крайней мере, который и рекомендует этот электролит для своей продукции). Блескообразователи - ЭКОЛ-цинк-БСК-А и ЭКОЛ-цинк-БСК-Б. На железо я подумал сразу, но железа в электролите нет (растворённого, по крайней мере. бурый осадок явно напоминает гидроксид железа), электролит отдавали на анализ (разве что анализ проводили только на трёхвалентное железо, тут я не в курсе о_О). Чёрные пятна в форме перфорации есть. Я уж думал, что это гидроксид железа на деталях оседает и восстанавливается.

 

А вот с лаб. выпрямителем тяжко. На весь цех есть один мощный генератор, на аппарат поменьше начальство раскрутить не получится

Изменено 6 Сентября, 2012 в 17:24 пользователем Evil_Evil

[Леша гальваник]

Простенький тест на железо - поставьте чистый электролит из ванны (фильтрация у меня постоянная - электролит как слеза - дно видно) в литровом стаканчике на воздухе и через сутки двое осторожно слейте - нет ли ржавчины на дне.

Плотность тока, имхо, низковатая, но если проблема с железом, то подняв токи Вы ее только усугубите.

А ячейку все же сделайте (даже на питании от аккумулятора или старенького трансформатора с диодным мостом и с жидкостным реостатом ) - сильно облегчает работу - часто, даже сильнее, чем лаборатория. Если медь - пластинка темнеет справа (низкие плотности тока) после пассивации потемнение четче выражено. Если железо - темнеет слева (высокие плотности тока). Если органика - когда как, но дальше чем коричневатая вуалька на пластине я не доводил, вуаль уходит при осветлении/пассивации. Легко работать с дозировкой блескообразователей.

[Evil_Evil]

Простенький тест на железо - поставьте чистый электролит из ванны (фильтрация у меня постоянная - электролит как слеза - дно видно) в литровом стаканчике на воздухе и через сутки двое осторожно слейте - нет ли ржавчины на дне.

Плотность тока, имхо, низковатая, но если проблема с железом, то подняв токи Вы ее только усугубите.

А ячейку все же сделайте (даже на питании от аккумулятора или старенького трансформатора с диодным мостом и с жидкостным реостатом ) - сильно облегчает работу - часто, даже сильнее, чем лаборатория. Если медь - пластинка темнеет справа (низкие плотности тока) после пассивации потемнение четче выражено. Если железо - темнеет слева (высокие плотности тока). Если органика - когда как, но дальше чем коричневатая вуалька на пластине я не доводил, вуаль уходит при осветлении/пассивации. Легко работать с дозировкой блескообразователей.

 

Спасибо за совет, учту. Самому как-то несподручно экспериментировать на ванне в 250 л а кроме меди, железа и органики какие ещё могут быть причины (понимаю, вопрос слишком общий, но всё таки :D)? В частности, чёрных пятен в форме перфорации. Может ли это быть как-то связано с прилипанием деталей к стенкам барабана?

[Леша гальваник]

С кем из технологов на барабанных линиях не общался - единое мнение - перфорационные пятна - железо - на очистку с перикисью (хотя, если честно, мои ванны перекиси не видели - просто есть 2 куба резервного электролита - ним заправил, ванну на очистку слил, при очистке добавляю 1г/л активированного угля и оставляю ванну на недельки две. Железо окисляется кислородом воздуха и падает само, правда и часть блескообразователей тоже уходит. Постояло, глянул на ячейке - ушла проблема, отфильтровал в емкости до нужного случая. При заправке корректирую блескообразователями, опять же по ячейке.)

[Evil_Evil]

Занимательно... Значит либо с анализами что-то не то, либо какая-то мистика... А если в теории, то могут ли быть пятна из-за попадания на детали по током осадка гидроксида железа?

[Леша гальваник]

Нет. Взвесь гидроокиси дает шероховатость покрытия (хотя в цинке это редкость). Просто при высоком содержании растворенного двухвалентного железа покрытие осаждается темное черно-коричневое в области высоких плотностей тока (на подвесках - это углы, а в барабане - как раз напротив отверстий).

[Evil_Evil]

Ясно, спасибо. Тогда проверю электролиты на железо самостоятельно. А то ведь его в электролит заносят постоянно, тогда как всё остальное под большим вопросом.

[Evil_Evil]

Проблема с нерабочей ванной решилась проработкой при низкой плотности тока. Уже в последствии я заметил, что на цинковых анодах за ночь появлялся чёрный налёт. Таки проблема оказалась в том, что в ней нарастворяли непойми чего, когда спутали полярность при покрытии стальных деталей.

 

С чёрными пятнами сложнее. От железа почистил, но они всё равно есть. Я уж думаю, не из-за низкого ли это процента перфорации барабана (около 3-4%)?