Осушка этанола, методики

[Shadow]

Друзья, доброго времени суток. Нужны методики по осушки этанола. Буду благодарен за любую помощь. С Уважением, Максим

[Vova]

http://chemistryandchemists.narod.ru/N2/80-85.htm

[Shadow]

http://chemistryandchemists.narod.ru/N2/80-85.htm

 

Спасибо большое...

[Atri]

Получение безводного этанола не такая простая вещь как кажется. Методик существует немеренное количество и нужно представлять себе , что хочешь иметь - абс. 99% или абс 99,99%. В Хим&Хим магниевая метода уже требует применения исходного абс 99%. Перегонка с бензолом не имеет смысла если нет эффективной колонны тарелок в 20, иначе теряется много промежуточных фракций, да и времени на нее уходит много.

Для 99% - кипячение над свежей!! (лучше самодельной, прямо из муфеля) CaO, лучше ВаО -она когда сработает (кипячение с обратным холод.) - спирт окрашивается в слабо желтый, что сигналит о завершении процесса. После чего из этой же колбы отгонять продукт. Установку лучше собирать так, чтоб с верха обратного хол-ка отбирать продукт в присоединенный прямой, для чего воду в обратном отключить.

Полученный абс 99% далее досушивается при взаимодействии с 0,1-0.2 моля одного из этиловых эфиров -диэтилоксалат, диэтилфталат, добавляя 0,5 г натрия на 0,5 л спирта. Кипятить и перегонять.

Если есть тетраэтоксисилан или этилсиликат - на 1 л спирта (вот здесь можно брать 96 %-ый) 200 мл эфира и 1 г натрия кипятить 1 час. (осадок, толчки - лучше с мех мешалкой) и отгонять 99,9 % продукт.

Спирт сушится и весьма эффективно простым выдерживанием над цеолитом. Лучше брать 3А, но если нет этого импортного продукта, тогда идет и 4А, который широко распространен в России под маркой NaA. Только разбить процесс на 4-5 стадий, беря каждый раз новые небольшие порции молекулярного сита. NaA есть на кислородных заводах, где используется в больших кол-вах.

И уже упоминали - гигроскопичность абса превышает гигроскопичность конц. серной к-ты. 5 мин открытой банки и все на смарку. установки д.б. защищены от влажного воздуха. Хлор.кальций не годится.

[Meta]

А вот ещё одна хорошая статья по теме:

 

Безводный этиловый спирт требуется для некоторых демонстрационных опытов по органической химии. В качестве исходного вещества берут спирт, содержащий наименьшее количество воды, например спирт-ректификат, содержащий 96% С₂Н₅ОН.

 

Так как остающиеся в ректификате 4% воды не могут быть отделены перегонкой (спирт и вода в этом соотношении образуют азеотропную смесь с постоянной точкой кипения и перегоняются одновременно как индивидуальное вещество), то для окончательного удаления воды пользуются химическим способом. Спирт обрабатывают веществами, реагирующими с водой, но не действующими на спирт. Образующиеся при этом продукты реакции должны легко отделяться от спирта. Чаще всего пользуются для этой цели водоотнимающимися средствами. Очевидно, Что применение концентрированной серной кислоты для этой цели исключено, так как она взаимодействует не только с водой, но и со спиртом. Непригоден и гранулированный хлорид кальция, так как он реагирует со спиртом, давая нелетучее соединение ЗСаСI2 • С2Н5ОН. Для обезвоживания спирта применяют свежеприготовленную негашеную известь СаО.

 

В колбу со спиртом насыпают извести столько, чтобы она касалась поверхности жидкости. Закрывают колбу резиновой пробкой, встряхивают смесь в течение нескольких минут и оставляют до следующего дня. После этого из смеси отгоняют спирт в приемник, предохраняемый от атмосферной влаги хлоркальциевой трубкой.

 

Обезвоживание можно провести быстрее, если на один объем спирта взять примерно 1/5 объема извести, смесь прокипятить в течение 2 ч в колбе с обратным холодильником и после этого сразу произвести отгонку. Почти безводный спирт можно получить, настаивая его с прокаленным медным купоросом. Через несколько дней спирт декантируют с сульфата меди и обрабатывают второй порцией этой же соли. Если после этого сульфат меди не синеет, спирт отгоняют. Образовавшийся продукт оказывается пригодным для школьных опытов, требующих безводного спирта.

[Shadow]

cпасибо всем