Graf_Inventor
-
Постов
69 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Graf_Inventor
-
-
Если не продан, возможно заберу.
-
-
ух ты! спасибо! попробою! а 1.4 диоксан подойдёт в качестве органического растворителя и осадителя?
-
Ну в первом р-ре желатина мало... есть ещё третий раствор там уже 11 гр желатина и собственно, но это уже финал синтеза...
подкислить сульфанол попробую...
но для начала, наверное, попробую поменьше аммиака добавить, в смысле не 25% а скажем 10%. р-р 7-8 мл...
и количество смеси уменьшить... а то 9 гр нитрата серебра переводить жалко....
удивляет тот факт, что раствор должен отстаиваться всего 40 минут... и теоретически за это время осадок должен осесть... в чем я лично сомневаюсь... прошлый раз при попытке я ждал чуть больше часа... но так и не должался, пробовал отфильтровать.. через красную ленту (кажется так называется бумага фильтровальная) но ничего не вышло... раствор остался мутно белым.. на фильтре лишь мала часть осталась... если в этот раз не получится в течении 40 минут осадить оставлю раствор на сутки отстаиваться.. посмотрим получится ли что либо... синтез ещё осложняется тем что всё приходится делать при красном свете... что бы не засветить образовавшиеся галогениды...
однако пробники, которые представляли из себя обычные полоски бумаги, вымоченные в этом мутном растворе имели средневыраженные фоточувствительные свойства... проверялось это путём засветки части полоски, и проявлении в СТ-1... в общем попробую ещё раз, если до выходных новые мысли появятся буду очень признателен. и всё же мне не даёт покоя св-101... может всё же именно он нужен....
чуть не забыл... есть ещё нюанс, нитрат серебра у меня немного влажный... в остатках азотной кислоты, так как получал растворение Сбербанковского слитка в азотке.... возможно это не правильно меняет ph раствора.... хотя сомневаюсь...
ещё вот такой способ осаждения есть http://www.findpatent.ru/patent/14/148720.html
, но я не пробовал... у меня нету "натрисвой соли сополимера винилбутилового эфира и малеинового ангидрида"
-
в соседней ветке мне рассказали что такое СВ-101 получить я его не могу... компонента не хватает... Спасибо за подсказку, попробую аммиак развести...
Я так понимаю, что молочный цвет раствора - это собственно эмульсия взвешенная. неужели настолько мелкие галлагениды получились что не хотят осаживаться =)
-
Добрый день господа!
Недавно, решил попробовать синтезировать фотоэмульсию Унибром нормальную.
синтез не сложен.
готовятся 2 раствора:
1.
Калий бромистый - 6.8 г
Калий йодистый - 0.2 г
Желатин - 1.1 г
Вода - 75 мл.
2
Нитрат серебра - 9.0г
Вода - 65 мл.
после полного растворения солей первый раствор ставится в терпостат 48 градусов, с мешалкой,
При красном свете во второй раствор вливается аммиак (25%) 7-8 мл. и затем второй аммированный раствор вливается в первый. (вроде как прямая , одноступенчатая мгновенная фотоэмульсия)
после физического созревания 10 мин, раствор охлаждают на холодной баней со льдом, и добавляют осадитель св-101.
через 40 минут, маточный раствор сливают, и производят декантацию 2-3 раза водой...
ну и далее есть процессы...
проблема в самом начале образовалась, после сливания первого и второго раствора, смесь в стала молочного цвета..... так как св-101 у меня нету, пробовал в качестве осадителя или ПАВ использовать раствор сульфонола,... не помогло...... осаждения не происходит =(((
либо проблема в св-101 то ли я что-то не так сделал... возможно аммиак был не 25% ... не уверен....
цель была получить галогениды серебра... светочувствительные....
Буду очень признателен если подскажете, верно-ли что после слития растворов он стали молочного цвета, и в чем причина не выпадения осадка галогенидов?
С уважением.
-
Благодарю. попробовал.. не получилось.... сейчас создам отдельную тему, опишу что делал, чего хотел достичь, и чего не получилось.
-
Большое спасибо! Очень подробно! =) олеума только у меня нету =(
интересно а купить этот смачиватель св-101 или заменить каким нибудь иным из покупных можно? =)
-
Добрый день, уважаемые господа, и конечно же дамы!
Мучает меня вопрос что такое осадитель СВ-101,.. встретилось это вещество в описании изготовления фотоэмульсии на основе галогенидов серебра с бромом и йодом...
Не могу найти описания этого осадителя или где его купить... или как получить.
Буду очень признателен за любые полезные ответы и подсказки.
С уважением!
-
Интересная тема, жаль продолжения нету... К окончательной технологии не пришли =(
-
1
-
-
Если у вас есть центрифуга.
центрифуги нет =(
Осадочек-то очень мало растворимый. В результате - крайне мелкие кристаллики, которые сорбируют на свою развитую поверхность что ни попадя. Адсорбируют электролит - дальше подключаются противоионы, и т.п. По сути, коллоидная система. Мне при фильтровании осадков гексацианоферратов часто помогало замораживание раствора. Растворчик льется в пластиковую емкость, такую, которая гарантированно не треснет при замерзании раствора внутри; бутылки из-под минералки и прочей воды подходят (я имею в виду на емкость до 1.5 л включительно, а не этак на 5 л). Суете это дело в морозилку. С учетом последующего расширения замерзающей воды, лишний воздух из бутылки лучше стравить, смяв ее. И для полной гарантии лучше использовать какой-то поддон, или просто завязать в полиэтиленовый пакет. Сама бутылка не лопнет, проверено, но через соединение с крышкой воду при большом давлении внутри все же может подтравливать помаленьку. Потом размораживаете. Обычная картинка: внизу бутылки - сильно уплотненная масса осадка, сверху - прозрачный раствор. Растворчик этот желательно слить как можно полнее, не затрагивая осадка и вообще не тряся бутылку. Это можно сделать с помощьью длинной тонкой пластиковой трубки. Опускаете один конец в раствор, засасываете раствор на всю (можно и почти всю) трубку, далее второй конец опускаете в раковину, так чтобы он был ниже уровня раствора в бутылке. И оно начнет вытекать. За положением трубки в растворе нужно следить. В конце вытекания неизбежно перемешивание и слив некоторой части осадка, сами смотрите, насколько для Вас важно сохранить вещество и насколько - избавиться от воды. Кстати, подобная операция с толстой трубкой тоже реальна, но вызовет активное перемешивание и потери намного раньше.
А далее - фильтруете.
о!!! Спасибо за совет! попробую
замораживать не пробовал ещё Попробовал сейчас ещё раз... оставалось у меня поллитра подготовленного раствора сульфата с прошлой попытки... не фильтрованный на диметлглиоксимовой колонке. ацетат не добавлял.. pH раствора был где то 4-5... точнее сказать не могу... подогрел его до 70 гр на водяной бане, и под тягой пропустил сероводород полученный нагреванием серы с парафином... в этот раз парафина положил больше.. и нагревал медленнее, сероводорода получилось больше чем если использовать пропорции указанные у Крякина. Сероводород пропускал перез воду, а затем через сульфат. Результат такой. при нагревании раствора сульфата до 70 гр. кристаллы в 3 раза крупнее чем при 20 гр.. (смотрел под микроскопом. И соответственно на воронке Бюхнера фильтровались медленно но всё же фильтровались.. а не как в прошлый раз - забили фильтр и всё... К сожалению фоток не делал забыл телефон дома.... в лаборатории как всегда навонял сероводородом... по ходу пробка к трубочке плохо прилегала, а вытяжка стояла непосредственно над колбой где пробулькивал сульфат...
Всем спасибо за помощь. в следующий раз попробую ещё стабилизировать ацетатом до pH3.
Как бы ещё проверить насколько чистый сульфид получился....
-
-
Опа, точно так. Можно просто добавить в раствор ацетат натрия. Он будет повышать уровень pH. В одной из давно виданных методик так и делалось. Разумеется, его тоже нужно чистить комплексонами.
Ещё я пробовал осаждать тиомочевиной из аммониевого комплекса, однако делал без методики и до ума не довёл.
Ну почему так уныло? А не попробовать Вам заменить сульфат цинка на ацетат? Может не будет обратно растворяться? Как считаете?
Господа, вы совершенно правы! Ацетат натрия добавлял, контролировал pH по индикаторным полоскам, но если суспензия стоит больше 4 дней то процесс растворения всё равно потихонечку идёт. А выпариваются 2 литра долго =(. Но вообще это действительно хорошая идея просто периодически добавлять ацетат. Ацетата аммония у меня к сожалению нету, а вот ацетат натрия есть, чда.
Брауэр в руководстве по неорганическому синтезу (том 4) советует поддерживать рН в пределах 2-3 с помoщью ацетата аммония.
Благодарю Вас за интересную ссылку, ознакомлюсь с методикой.
И всё же очень хочется узнать, будет ли менять размер кристаллов в зависимости от температуры раствора через который пропускают сероводород
А что такое декантация? =)
-
Так, господа... я так понимаю ни кто больше вариантов ни каких не предложит. Видимо придётся пробовать пробулькивать сероводород при различных температурах раствора сульфата.... и смотреть под микроскопом образовавшийся сульфид....
-
А у Карякина читали методику получения?
Конечно почитал, собственно с его книги и начал когда искал оптимальную для моих целей методику. если не ошибаюсь страница 401. Там изложено 4 метода. и все они заканчиваются на воронке Бюхнера
Именно поэтому у меня и возник вопрос, возможно я чтото не так делаю, и поэтому у меня очень мелкий осадок получается.Мелкодисперсный осадок можно просто отстаивать (например, при получении гидроксида-карбоната меди из сульфата меди и соды я, примерно часов по 8, давал осесть осадку - потом сливал. И так несколько раз. Может и Вам такой вариант поможет.
Я пробовал и такой вариант, но к сожалению сульфид довольно быстро вступает в реакцию с маточным раствором и переходит обратно в сульфат... скажем через сутки после отстаивания даже на глаз видно что сульфида стало меньше =( Пробовал так ж выпаривать... в муфельной печи более 48 часов.. в результате получил с 2 литров суспензии 5 гр сульфида
Я не профессионал в данной области, но мне кажется, что всё же надо двигаться в сторону образования более крупных осадков.
Буду очень признателен есть Вы выдвините ещё какие нибудь предположения.
-
Добрый вечер уважаемые господа.
Есть проблема.
Получаю сульфид цинка методом пропускания сероводорода через водный р-р сульфата. Сульфат предварительно очищал на диметилглиоксимовой колонке.
Проблема оказалась в фильтрации полученной суспензии (маточный раствор + хлопься сульфида цинка) на воронке Бюхнера в колбе Бунзена под вакуумом... Фильтровальная бумага тут же забивается... и дальше фильтрация не идёт =(
Подскажите как решить данную проблему?
Есть несколько предположений.
1) поднять температуру раствора сульфата до 60-90гр Цельсия, для того что бы образовывались более крупные частицы сульфида при пропускании сероводорода. Возможно пред, предположение основано на аналогии с получение карбонатов бария из азотистокислого бария.
2) сразу же после пропускания сероводорода фильтровать на более грубом фильтре с потерей половины (более мелкой фракции) хлопьев сульфида цинка.
3) какие то иные способы... которые я не знаю.
Буду очень признателен за Ваши предположения и подсказки, и буду безгранично благодарен за компетентные решения данной проблемы.
Ниже несколько фото процессов, так.. для иллюстрации поста.
-
1
-
-
Спасибо за ссылку. Понятно, ZVS-генератор. Мощная штука, и сразу в резонансе по определению.
Да, именно этим мне он и понравился. Перед тем как собрать пересмотрел кучу схем от простых до очень сложных, и так как ранее с индукционными нагревателями дело никогда не имел решил попробовать именно это решение, уж очень оно мне понравилось )
-
На картинке автоген на одном фете?
нет, их там два. один снизу, другой сверху.
На флайбэке делали автогенераторнй индукционник с одним irfp 460, болт полусантиметровой толщины калился до бела. Впрочем, фет тоже калился
Ну собственно это он и есть. Схема не моя, я её с забугорного сайта содрал (если найду сайт ссылку вставлю) мощность 500Вт но пока питал от 12 и от 24 Вольт. для пробы. 12В. ток 9А болт до красна 10-12 сек, мосфеты и индуктор холодные (вотяное охлаждение); 24В то 15А болт до красная за 3-5 сек, мосфеты и индуктор потихонечку нагреваются (система охлаждения не проточная и без радиатора, просто гоняю воду насосиком из бутылки и обратно в бутылку, объём воды литр всего... соответсвенно температура мосфетов и индуктора такая же как и у воды. Большую часть темпа при охлаждении даёт сам индуктор, из-за лучистого теплообмена нагревамоемой детали и индуктора. Правда при 24 Вольтах и 15А высянилось что ещё дроссетя я намотал тонковатым проводом... тпленькие слегка.. надо дросселя переделывать..
Здравствуйте ! Вы не то случайно ищете ? А то у меня есть некоторое количествоух ты! Это гетеровая проволока!? =) Аллюминий с барием? =)
Получается параллельный колебательный контур, причем судя по числу витков/емкости кондеров К-78 килогерцев так на 200 и более. И как его раскачивать одним ключем? Как минимум второй должен быть обязательно, причем диод в нашем случае не прокатит.
Частота без нагрузки 130 кГц, с нагрузкой 100 кГц. Ключа двааааа
Вот ссылка на оригинал который я повторил http://markobakula.wordpress.com/power-electronics/500w-royer-induction-heater/ сылка грузится только почему то со второго раза.. сначала он вам напишет что статья не найденн и если поставить курсор в конец адресной строки и нажать энтен то загрузится нормально.. ну может эт только у меня так...
-
2
-
-
-
Прочитал уже большую половину книги! И могу точно сказать что это самая интересная книга которую я читал за совою жизнь! На каждой без исключения, странице огромное количество полезнейшей информации! Ну а что касается оксидных катодов так этому разделу вообще цены нет! В обще мои искренние благодарности Вам за рекомендацию этого произведения искусств! Я уже в предвкушении сколько интересного я подчеркну из остальных книг которые Вы помянули в списке!
ЗЫ Прошу прощения, книга не 62 а 64 года.
-
Посылаю список литературы по технологии радиоламп.
1. Пивоваров Г.Я. Технохимические процессы электровакуумного производства. М.-Л., издательство «Энергия», 1964.
2.Александрова А.Т., Полотай Г.А. Заготовка деталей электровакуумного производства.
Учебник для техн. Училищ.- М.: Высш. Школа, 1980.
3. Роус Б. Стекло в электронике. Пер. с чешского, под ред. Степанова Г.А. М., Изд-во «Советское радио», 1969.
4. А.Е. Иориш и др. Основы технологии производства электровакуумных приборов. «Энергия», Л., 1971.
5. Свойства и применение металлов и сплавов для электровакуумных приборов. Справочное пособие. Под общей ред. Р.А. Нилендера. М., «Энергия», 1973.
6. Б.П. Никонов. Оксидный катод. Москва «Энергия», 1979.
7.Р. Шампе .Физика и техника электровакуумных приборов. Том 2. Теория и производство электровакуумных приборов. Перевод с франйцузского. Издательство «Энергия» . М.-Л.,
1964.
8. Металлические материалы для электронных ламп. Перевод с японского. Минэ Ким.
Издательство «Энергия» М.-Л., 1966.
9. В. Эспе. Технология электровакуумных материалов. Том 1. Перевод с немецкого под общей редакцией проф. Нидерлендера. Государственное энергетическое издательство.
М.-Л., 1962.
10. Ф. Розбери. Справочник по вакуумной технике и технологии. Перевод с английского
Н.Б. Шпаро и А.М. Ямпольского. М., «Энергия» 1972.
Бесконечно благодарен Вам за данную литературу! Первую Книжку уже купил! Читаю в запой! 62 год! а какая грамотная речь! Я просто в экстазе!
-
=))) и всё касательно вакуума и инертного газа ? =)
-
Если сильно прокаливали, то могли получить смесь сульфита, полисульфидов (отсюда желтый цвет) и тиокарбоната.
прокаливал не сильно 900гр Цельсия 30 минут. Я думал у меня сера в растворе.
Уголь наверняка содержал примеси. Что и может обуславливать жёлтую окраску.
На всякий случай напомню: выпаривать надо без доступа воздуха. А то углекислый газ превратит гидроксид в карбонат.
вот у меня походу после выпаривания именно карбонат и получился... =( Надо мутить вакуумную печь.
Обычный керамический, просто смешать и плотно в тигель набить, перемешивать не нужно
ну и надо как то уголь от кислорода обезопасить, т.е. в муфеле или откачать ну я обычно кусок древесного угля кидаю, что бы он выжег кислород
Ну и я бы не стал активированный использовать, взял бы обычный мангальный, но тут дело вкуса
ок. понял следующий раз возьму мангальный.
Господа если я правильно понимаю то вообще лучше все операции по прокалки выпариванию и т.п. делать без доступа воздуха, т.е. в Вакууме, а на сколько глубокий 10 в -3 торр хватти? просто очень не хочется подключать паромаслянный насос.... и ещё возможно все те же операции по прокалки, выпаривания и разложению проводит в а инертном газе - аргоне? или всё же предпочтительней вакуум?
А тем временем выражаю огромную благодарность AntrazoXrom за металлический барий
-
И так продолжение. После прокалки сульфата бария с активированным углём получил вот такой порошок.. Я предполагаю что там Сульфит + Сульфат + активированный уголь. точно не знаю.
Полученный порошок растворил в горячей воде, и затем отфильтровал от нерастворимого в воде активированного угля и Сульфата бария. получился желтый раствор. индикатор показывает щелоч.. надеюсь что у меня там Ba(OH)2...... не понимаю почему раствор желтый..
Дальше буду выпаривать.... что бы получить парошкообразный гидроксид бария... как иначе получать его в сухом виде не знаю =((
замораживать не пробовал ещё 
Здравствуйте ! Вы не то случайно ищете ? А то у меня есть некоторое количество
Продаю люминофоры (Москва)
в Барахолка
Опубликовано
Добрый день! Интересует 100г Люминофора К-71 который хорошо засвечивается и 100г К-71 который плохо засвечивается. Возможен перевод на карту сбербанка и отправка почтой или курьером СДЭК в г Мытищи?