Nafanya-nsk
-
Постов
29 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Nafanya-nsk
-
-
Добрый день, господа химики! Подскажите, пожалуйста, существует ли "мокрый" способ определения летучих азотистых оснований в этиловом спирте (естественно, мы сейчас говорим не о гостированных методиках, а хотя бы "для сэбэ")? Знаю, что есть способ, описанный во "вражеской" литературе, с использованием чашек Конвея. Опасаюсь, что мой перевод оставляет желать лучшего. Может у кого на русском языке есть? Или какой-либо другой метод (без чашек Конвея)?
-
Добрый день, господа химики!
С Новым годом всех! Всем успехов в делах и добра!
А вопрос у меня, собственно, в следующем.
Нужно определить общее содержание железа в воде (количественно), не имея колориметра и фотометра.
Знаю, что существует метод, где к анализируемому образцу и "холостому" образцу (дистиллированная вода) приливают последовательно соляную кислоту (концентрированную), персульфат калия и роданид калия. Анализируемый образец (при наличии в нем железа) приобретает розоватую окраску, а затем в "холостой" образец добавляют (по капле) раствор, содержащий известное значение железа. Доводят "холостой" образец до такого же цвета, как и анализируемый. И по количеству необходимого для доведения до нужной окраски раствора, определяют содержание железа в анализируемом образце.
Не подскажете, где можно подробное описание этого метода увидеть? Может какой-то нормативный документ существует?
-
Прошу прощения. Глюк на компьютере.
-
-
Нет, не Урал. Немного подальше. Вьетнам.
А кто сказал, что это питьевая вода? Это не питевая вода. Это вода из скважины, которая подвергается многоступенчатой очистке:
- осветление, деманганация, обезжелезивание на многослойных фильтрах (каталитическая загрузка);
- умягчение;
- деминерализация на обратноосмотической установке.
На радионуклиды проверяли. Все в порядке.
Нет, не Урал. Немного подальше. Вьетнам.
А кто сказал, что это питьевая вода? Это не питевая вода. Это вода из скважины, которая подвергается многоступенчатой очистке:
- осветление, деманганация, обезжелезивание на многослойных фильтрах (каталитическая загрузка);
- умягчение;
- деминерализация на обратноосмотической установке.
На радионуклиды проверяли. Все в порядке.
Нет, не Урал. Немного подальше. Вьетнам.
А кто сказал, что это питьевая вода? Это не питевая вода. Это вода из скважины, которая подвергается многоступенчатой очистке:
- осветление, деманганация, обезжелезивание на многослойных фильтрах (каталитическая загрузка);
- умягчение;
- деминерализация на обратноосмотической установке.
На радионуклиды проверяли. Все в порядке.
Нет, не Урал. Немного подальше. Вьетнам.
А кто сказал, что это питьевая вода? Это не питевая вода. Это вода из скважины, которая подвергается многоступенчатой очистке:
- осветление, деманганация, обезжелезивание на многослойных фильтрах (каталитическая загрузка);
- умягчение;
- деминерализация на обратноосмотической установке.
На радионуклиды проверяли. Все в порядке.
-
Метод с применением типовых растворов. Для анализа потребуется серная кислота концентрированная, 1%-ый раствор перманганата калия, насыщенный раствор щавелевой кислоты, фуксинсернистый реактив II и типовой раствор (этиловый спирт с известным содержанием метилового спирта). В качестве типового раствора можете использовать образец спирта, в котором метанола точно в пределах требований нормативных документов. Проведение анализа - ГОСТ 5964-93, п. 5.11. ГОСТ отменен, сейчас не действует. Сейчас количество метанола в этиловом спирте определяют на ГХ или, в крайнем случае, с помощью фотоэлектроколориметра.
-
NLVN, проскакивание небольшого количества гидроксида с соосажденными примесями через загрузку фильтра в первых порциях фильтрата после промывки - это случается всегда (при значительном содержании железа и марганца в очищаемой воде). Тут Вы правы. И первые порции фильтрата всегда приходится сбрасывать. Но у меня же синеет вода до фильтра (до очистки), проба отбирается из скважины. А вода после фильтра всегда нормальная.
-
А сильно синеет-то?
Синеет достаточно сильно. По крайней мере, титровать мешает. Я бы даже сказала, что не синеет, а сине-зеленеет
.И тут дело не в том, что я жесткость воды определить не могу - с этим как раз проблем нет: после многослойных фильтров-то жесткость определяется нормально, а следовательно и скважинная вода была с такой же жесткостью (с чего бы она, жесткость то есть, вдруг на каталистической загрузке поменялась?). Дело в том, что мне хочется узнать, что это за элемент в воде имеется. Потому что далее эта вода идет на следующие стадии очистки и в конечном итоге в производство (в качестве основного сырья). Поэтому вопрос, полностью ли "ЭТО" удаляется на многослойных фильтрах? Не может ли проскок "ЭТОГО" нанести вред натрий-катионитовой смоле (как, например, железо или марганец) и обратноосмотической установке (как те же железо, марганец, активный хлор)? В конце концов, гарантированно ли "ЭТО" удаляется с помощью всех стадий очистки и не попадает ли в воду для производства.
-
А в плохо помытую посуду не верите?
Неа, в плохо помытую посуду не верю. У меня девчонки тут такие старательные, такие аккуратные и правильные, аж бесит иногда даже
Я более творчески ко всяким правилам отношусь))) А тут чётко всё по инструкции.
-
Ага, столица Вьетнама.
-
http://www.twirpx.com/file/832927/ - автор другой.
Но вдруг поможет.
-
Ну да, мадемуазель))) Временно тружусь в Ханое. Контракт.
-
-
-
Если анализировать Ваши параметры - мне бросаются в глаза следующие несоответствия:
- температура детектора у Вас очень высокая - 300 градусов. У меня 220 градусов. ГОСТ рекомендует 220 - 250 градусов;
- температура термостата у Вас наоборот слишком низкая - 50 градусов. У меня 75 градусов. ГОСТ рекомендует 75 градусов.
- температура инжектора у Вас 200 градусов. У меня 120. ГОСТ рекомендует 120-200 градусов.
И вот ещё, я не могу понять, зачем у Вас такое время большое? У Вас сколько времени анализ проходит? Если я правильно поняла - больше 30 мин. Это же экспресс-анализ. В ГОСТе указано время 15 - 25 мин. У меня, если честно, вообще 13 минут.
У Вас в параметрах термостата указана начальная температура 50 градусов, затем выдержка 7 минут и затем скорость нагрева термостата колонок до 150 градусов - 10 градусов в минуту, затем опять выдержка 10 минут - от этого такое время большое.
У меня в параметрах термостат - начальная температура 75 градусов, затем выдержка 5,6 минут, затем скорость нагрева термостата колонок до 120 градусов 7 градусов/мин, выдержка - 0 мин.
По скорости потоков (воздуха, водорода и газа-носителя) у нас с Вами все одинаково. А вот давление и скорость общего потока в меню "инжектор" отличается.
Скажу сразу - я нифига не специалист в области хроматографии. Нигде не училась. Просто так получилось, что я приехала в командировку, а тут хроматограф есть, а хроматографистов нету
. Пришлось методом научного тыка и с помощью гугла осваивать. В принципе, вроде всё получилось. Мне сейчас хроматограф интересен самой, как всё новое и неизведанное. Поэтому, не стесняйтесь, давайте разбираться вместе.
Параметры для экспресс-анализа спирта (калибровки по растворам РС) немного отличаются. Если нужно, скину.
А как у Вас с анализом на подлинность? Там, где 22 компонента. Или Вы не пробовали?
-
Вот мои скрины. Это параметры для экспресс-метода для водки (9 компонентов). Как раз для калибровочных растворов РВ.
-
Не соглашусь. При нормальной работе хроматографа такие картинки вполне получаются.
-
Что-то у меня мозга дефицит
. Не могу файлы прикрепить. Делала обычные скрины и вставляла их в ворд. Не прикрепляются из-за большого размера, если в архив их запихать - не прикрепляются, сайт ругается, что файлы такого типа прикреплять недопустимо. Сохранить в пдф файл не удаётся - тут ворд кривой какой-то. Подскажите, как прикрепить. Или, как вариант, пишите в личку почту, отправлю на почту файлы. @#$102c34bb-5ac7-446d-bf8e-e3ba74fcf0c0.pdf
Вот такая у меня хроматограмма получается (это калибровочная смесь РВ-2, средняя концентрация).
Всё отлично разделяется и очень четко все пики выходят. Колонка у меня HP-FFAP, 19091F-115 (50 х 0,32 х 0,50).
-
С модельным раствором пока не пробовали. У нас тут каникулы длительные были - День независимости. Сегодня первый день вышли на работу. А медного купороса в наличии нету
. Купить надо. Я обязательно отпишусь, как проэкспериментируем. -
Как буду на работе скину данные с которыми я пытался провести анализ, в общем там все плохо, выходит один пик и писец))
Шум большой по ходу
Ну я вообщем готова с Вами пообщаться, даже скрины все сделала. Вам информация-то нужна или нет?
-
Тренируем способность оценить причинно-следственные связи.
З.Ы. Мне эриохром как индикатор не понравился, хромовый темносиний контрастнее...
Думаете все-таки железо? А почему тогда окраска бывает не всегда? Железа-то всегда до фига. Мы железо и марганец контролируем постоянно. Потому что доза окислителя от этого зависит
-
Проверьте на практике. Приготовьте раствор, содержащий 0,9 мг/л меди и плесните аммиачного буфера без эриохрома. Нужно взять около 3,5 мг медного купороса на 1 л воды.
И если вам не сложно, ответьте, как вы выцепили 0,0001 мг/л кобальта в воде? по какой методике и на каком приборе?
Проверить на практике - это Вы здорово придумали. Попробую, спасибо за совет. Содержание кобальта в воде нам определяла сторонняя лаборатория. атомно-абсорбционная спектрофотометрия, судя по всему (я во Вьетнаме, методика указана вот такая - SMEWW 3113B:2012, насколько хватило моих познаний во вьетнамском, вроде ААС).
-
Есть книжка "Электрохимия мембран и обратный осмос" (С.С. Духин, М.П. Сидорова, А.Э. Ярощук). Там правда "много букв", но если осилить - всё становится понятно.
Если совсем коротко, сейчас существует несколько теорий о том, как работает обратноосмотическая установка. Одна из них, например, "Теория молекулярного сита" - про то, что мембрана имеет "дырки", размер которых сопоставим с размером молекулы воды, поэтому молекулы воды и всё, что меньше, проскакивает в пермеат (фильтрат), а всё остальное задерживается и сливается в концентрат. Теория легко оспаривается хотя бы тем фактом, что молекулы органических веществ (например, фенолы), имеющие гораздо бОльшие размеры молекул, чем молекулы воды, через мембрану таки проходят. Наибольшее распространение в настоящий момент получила "Капиллярно – фильтрационная модель селективной проницаемости".
На поверхности и внутри пор гидрофильной мембраны, помещенной в водный раствор, образуется слой связанной воды. Вода может связываться с материалом мембраны, например, путем образования водородных связей с гидроксильными или карбоксильными группами ацетатцеллюлозы.
В отличие от других полярных жидкостей вода обладает сеткой направленных водородных межмолекулярных связей. Благодаря этому, изменения во взаимном расположении молекул воды в граничном слое, обусловленные активными центрами на поверхности, распространяются на значительные расстояния от нее, медленно затухая, и могут простираться на десятки и даже сотни Ангстрем. Поэтому поры обратноосмотических мембран, имеющие размер порядка 10-30 Ǻ, целиком заполнены связанной воды.
Связанная вода по своим свойствам существенно отличается от воды в свободном состоянии. У нее повышаются вязкость и плотность, снижается температура замерзания и уменьшается растворяющая способность. Поэтому для молекул и ионов растворенных веществ эта вода представляет особую фазу, в которую они проникают с некоторым коэффициентом распределения, который может быть значительно меньше единицы.
Степень проникновения ионов в слой связанной воды зависит от свойств мембраны и ионов.
Чем гидрофильнее мембрана, чем больше на ней активных центров, тем толще слой связанной воды, тем значительнее ее свойства отличаются от свойств воды в объеме, тем меньше степень проникновения ионов в мембрану и выше селективность.
Среди свойств ионов определяющим является их гидратирующая способность. Явление гидратации заключается во взаимодействии ионов с молекулами воды в растворе. Различают первичную (ближнюю) и вторичную (дальнюю) гидратации. Первичная заключается в прочном связывании молекул воды ионами вплоть до образования донорно-акцепторных связей. Вторичная представляет собой электростатическое взаимодействие молекул воды с первично гидратированными ионами. Молекулы воды, связанные непосредственно с ионом, образуют первичную гидратную оболочку. Число молекул воды в ней называют координационным числом гидратации.
Чем больше гидратирующая способность иона, тем сильнее связаны с ним молекулы воды, тем прочнее и толще гидратная оболочка, тем труднее иону проникнуть в слой связанной воды.
Это по существу Вашего вопроса, выдержки из книги.
Когда-то тоже заморочилась этим вопросом (как работает обратноосмотическая мембрана). -
Добрый день, господа!
Такая ситуация: вода из скважины (железо до 20 мг/л, марганец до 0,8 мг/л, кобальта - 0,0001 мг/л, хром 0,006 мг/л, кадмий 0,00013 мг/л, медь меняется от 0,01 до 0,9 мг/л, рН = 6,4). При попытке определить жесткость воды комплексонометрическим методом (титрование раствором трилона Б при рН = 10 в присутствии индикатора хромогеновый черный), ДО ВВЕДЕНИЯ индикатора, непосредственно сразу после приливания буферного раствора, проба воды приобретает сине-зеленоватую окраску.
В стандарте указано, что для устранения мешающих факторов (значительные концентрации железа, марганца, меди) до введения индикатора вводятся определенные реактивы (раствор сульфида натрия, раствор гидроксиламина гидрохлорида). Но у меня-то сразу раствор окраску меняет. Причем, изменение окраски происходит не всегда.
И ещё. После очистки скажинной воды (фильтрация на каталитической загрузке в присутствии окислителя - перманганата калия) жесткость воды определяется уже без проблем (3,5 - 4,5 град. Ж).
Может есть какие-либо мысли по поводу того, чем может быть обусловлено появление окрашивания? Я вот предполагаю, что это всё-таки медь. Но не уверена.
Заранее спасибо за ответы!
. Не могу файлы прикрепить. Делала обычные скрины и вставляла их в ворд. Не прикрепляются из-за большого размера, если в архив их запихать - не прикрепляются, сайт ругается, что файлы такого типа прикреплять недопустимо. Сохранить в пдф файл не удаётся - тут ворд кривой какой-то. Подскажите, как прикрепить. Или, как вариант, пишите в личку почту, отправлю на почту файлы. 
. Купить надо. Я обязательно отпишусь, как проэкспериментируем.
Определение летучих азотистых оснований без капиллярного фореза
в Аналитическая химия
Опубликовано
Спасибо, будем упражняться)))
А можно ещё спросить? Только тапками не кидайтесь, пожалуйста))) Я так-то вообще-то не профессионал, любитель. От того и вопросы тупенькие. Так вот. Во "вражеской" методике (насколько хватило моего сильно плохого английского (и тут не профессионал - ну что поделать))) используется такой реагент (борная кислота с индикаторами) - 10 г борной кислоты, 8 мг бромкрезолового зеленого и 4 мг метилового красного растворить в 30% (по объему) растворе изопропилового спирта (довести до метки 1000 мл).
Вопрос 1: а в изопропиловом обязательно? В этаноле не пойдет?
Вопрос 2: там потом эту смесь титровать надо будет, раствором 0,02моль/л соляной кислоты "до нейтрализации". А не подскажете - там какое изменение окарски должно произойти? Вот ведь вражины! Не могли написать по-человечески "до изменения окраски с такой-то на такую-то"....