[Работа с хроматографом]

Во ВЭЖХ рекомендую обучиться вот тут http://www.hplc.ru/training.htm

  Большое вам спасибо за совет  

[Работа с хроматографом]

 Уважаемые специалисты, 

 

 Хочу в дальнейшем работать на этом приборе, есть общетеоретические знания по химическим дисциплинам. Ищу какую организацию профинансировать, чтобы действительно обучение пошло впрок.  

 

 Подскажите, пожалуйста, кто обучался работе с жидкостным хроматографом и/или газовым хроматографом с нуля на каких-либо курсах, где именно вы обучались и насколько организация учеб.процесса была, по-вашему, эффективной.

 

   

 

[Мытьё посуды смесью Трилона Б и щелочи. Рецепт смеси?]

Уважаемая Славянская, я в начале сообщения указал источник информации, которую разместил

  Тогда извиняюсь, уважаемый Alkil.

[Мытьё посуды смесью Трилона Б и щелочи. Рецепт смеси?]

 Chaus, очень полезная информация. Спасибо вам большое-пребольшое!!

 

p.s Автор предшествующего высказывания позаимствовал содрал его с другого форума ( http://kurgan.clan.su/forum/16-736-1) 

[Мытьё посуды смесью Трилона Б и щелочи. Рецепт смеси?]

 

Отсюда

Есть еще один химикат,который довольно успешно удаляет такие отложения.Это ТРИЛОН Б. Трилон Б (2-водная динатриевая соль этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, комплексон III, хелатон III, Na-ЭДТА, Na-EDTA) является комплексоном.Эти уникальные вещества при определенной концентрации раствора работают и как кислота,и как щелочь одновременно.(грубо говоря,одна молекула работает,как кислота,вторая,как щелочь)Для Трилона такая концентрация-9-10%.Если концентрация будет меньше или больше,то он будет работать СТРОГО,как кислота или щелочь. 

Очистка Трилоном Б очень щадящий метод.Единственное требование-работа в перчатках,иначе на руках останутся темные,трудно смываемые пятна,хотя сам раствор прозрачный.Раствор Трилона Б нужно менять раз в двое суток.Процесс очистки тоже не скорый.Потом несколько раз хорошо промыть в проточной воде.

 

  Полностью согласна, что Трилон Б помогает избавиться от стойких загрязнений, хотя и не быстро (получается фраза как в рекламе )

 Другой вопрос, что смесь его и щёлочи будет, скорее всего, действовать ещё эффективнее. 

[Мытьё посуды смесью Трилона Б и щелочи. Рецепт смеси?]

 Товарищи, подскажите, как делать Трилон Б со щёлочью для отмытия посуды?

 

Коллега сказала, что данная моющая смесь хорошо отмывает, например, крепкие жировые загрязнения, и не только. А она забыла, как именно приготовляют эту смесь.

 

Кто подскажет рецепт, тому буду безмерна благодарна.

[Флоризил (в тонкослойной хроматографии). Его подготовка.]

 Здравствуйте, уважаемые специалисты!

 

  Если кто работает (раньше работал) на тонкослойной хроматографии, подскажите, пожалуйста, при очистке экстрактов использовали (используете) ли вы подготовленный флоризил или пропускаете эту часть методики?

 

Флоризилом в моей случае очищаются экстракты  кофе, чая. Если готовить его по гостовской методике, то уходит много гексана, а расходовать лишний раз реагент, конечно, жаль, когда есть шансы его сберечь. 

 

 Спасибо вам за полезную информацию. 

 

_____________

  из гост 30711-2001

 

"3.4.6 Подготовка флоризила

     100 г флоризила помещают в плоскодонную колбу. В колбу вносят 200 см смеси гексан-уксусная кислота (99:1). Содержимое колбы встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин, после чего жидкость декантируют. Операцию повторяют еще 2 раза, каждый раз используя порции по 200 см гексана. Флоризил высушивают на часовом стекле сначала в вытяжном шкафу при комнатной температуре до исчезновения запаха гексана, затем в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 12 ч. После охлаждения флоризил переносят в плоскодонную колбу, куда вносят 10 см дистиллированной воды. Содержимое колбы встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 60 мин, после чего флоризил переносят в герметично закрывающийся сосуд и выдерживают в закрытом состоянии в течение суток. Приготовленную порцию флоризила используют в течение недели."

  

[Оптическая плотность в иммуно-ферментном анализе (микотоскинов)]

 Здравствуйте, уважаемые специалисты!

 

 У меня вопрос по технике проведения ИФА (иммуно-ферментного анализа). Понимаю, что, возможно, где-то существует более специализированный форум именно по ИФА. Мне найти именно такой форум, к сожалению, не удалось. (Если вы можете указать мне на дверь, приведя ссылку на адрес более подходящего форума – заранее признательна)

 

 Вопрос вот в чём. Работаю с российскими наборами из ВНИИВСГЭ (Фарматех). Иногда при определении содержания микотоксинов в крупах (зерновых) оптическая плотность проб превышает оптическую плотность калибровочного раствора с концентрацией ноль. В норме именно у нулевой пробы оптическая плотность достигает максимального значения. Т.е содержание токсина в пробе как бы меньше нуля.

 

Выполняю все этапы анализа строго в соответствии с инструкцией разработчика. Несколько раз работала с просроченными наборами (вещь дорогая, несколько просроченные наборы тоже иногда могут найти применение). С наборами со свежей датой также случается зашкаливание проб «за ноль».

 

При этом интерпретация полученных результатов ставит меня в тупик. Отчего так происходит?  Так получается, что задать этот вопрос больше пока некому. 

 

 Спасибо за ваше разъяснение.

[Как отмыть посуду, чтобы не оставалось мути?]

 понятно...мечту о том, чтобы сбросить груз мыться собственной посуды на машинку (и радоваться после этого полученному результату) придётся отложить...но это не обидно, т.к машинку в нашу госструктуру никто и не обещал.

[Как отмыть посуду, чтобы не оставалось мути?]

Это от жёсткой воды бывает. Моешь-моешь, дистиллировкой полощешь - всё нормуль. Высохло - мутное, блин! Я в борьбе с этим перед дистиллировкой посудку свою сильно разведённой солянкой споласкивал (полпроцентной) - вот она блестела после этого!

  В литературе (Воскресенский) ещё попадался на глаза способ мытья с раствором марганцовокислого калия, процента 4, если верно помню.

  Учитывая, что зачастую долго-долго приходится в раковине полоскаться, чтобы отмыть такие приставучие моющие средства (типа Фейри, все с рН > 7),

  ваш способ в лабораторном быту, конечно, поудобнее будет

 

 Говорят, что при наличии посудомоечной машинки весь процесс отрегулирован так, что посуда полностью автоматически отмывается как надо... но у нас всё равно такого чуда нет

[Как отмыть посуду, чтобы не оставалось мути?]

 мы всё неотмываемое (кроме бариевых реагентов) с посуды выдерживанием в хромпике убираем..выжигает практически всё.  

 я отсюда брала http://molbiol.ru/forums/index.php?showtopic=180402

[О-дианизидин: является ли аналогом Прочного голубого Б?]

Как в прочем и о-толидин и бензидин.И их с середины 70-ых в СССР запретили к производству.Страна закупала импортом.

Цинковый комплекс диазониевой соли о-дианизидина, который являлся красителем также закупался импортом,но в силу дороговизны этого красителя в текстильной промышленности бывшего СССР почти не применялся и был вытеснен более дешевыми отечественными красителями...В литературе по прежнему много методик с применением в качестве аналитического реагента Прочного синего Б  

 Мда, несмотря на запрещённое производство, в официальных ГОСТовских методиках (к примеру, определение патулина) и бензидин, и о-дианизидин требуются к наличию.

 На всякий случай (вдруг ещё кто столкнётся с проблемой идентификации индикаторов), привожу добытую благодаря yatcheh информацию

 

 о-дианизидин (Fast Blue B) http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/d9143?lang=en®ion=RU

(a.k.a 3,3´-Dimethoxybenzidine )

 

о-дианизидин ,bis(diazotized) zinc double salt (Fast Blue B Salt) http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/d9805?lang=en®ion=RU

(a.k.a Azoic Diazo No.48, DBB, Diazo Blue B, Naphthanil Diazo Blue B)

[О-дианизидин: является ли аналогом Прочного голубого Б?]

 Благодаря своевременным и подробным разъяснениям yatcheh заданный вопрос для меня стал полностью ясен. Ещё раз премного вас благодарю.

 Предлагаю модераторам закрыть данную тему.

[О-дианизидин: является ли аналогом Прочного голубого Б?]

  Благодарствую за информацию.

  Кажись, не работает эта цинковая соль дианизидина в случае с прокрашиванием патулина. Вместо флуоресценции пятен токсина на хроматографической пластине - темная, поглощающая всё УФ-излучение область.

 Есть ещё небольшой шанс, что свечение проявится после (в случае с бензидином при окраске патулина свечение появилось не в тот же самый вечер). Наверное, всё-таки лучше поискать Настоящий О-Дианизидин, а не егойную соль (

[О-дианизидин: является ли аналогом Прочного голубого Б?]

 Это вы верно заметили. .  тогда, пожалуй, мне следует взяться за поллитру    то есть, за експеримент    

а вообще  . . . .  убила бы, кто такие обобщённые ГОСТы пишет, взяли бы сразу неясные моменты получше прописали. Они же там наверху главные, значит, всё знают   

 Вы мне, кстати, невероятно помогли прояснить ситуацию с этими красителями.

  Если нетрудно помочь уменьшить моё невежество, скажете, что это за каталог Сигмы такой? 

(похоже, что ещё один достоверный источник сведений, с которым любому сведущему аналитику надлежит быть знакомым)

[О-дианизидин: является ли аналогом Прочного голубого Б?]

 

Большое вам, yatcheh, спасибо за точное объяснение, я эту информацию уже давно искала.

Получается, что вещества ( о-дианизидин и Прочный Синий) разные, но есть шанс, что в данной методике автор их всё равно в одну кучу собрал.

 Используется, если вкратце, так. По ГОСТ 28396-89 (CT СЭВ 6540-88) «Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина» патулин после экстракции разделяют тонкослойной хроматографией. И прокрашивают с помощььью этого индикатора. Рядом наносят пробы стандартных образцов патулина.

 

  Прокрашивается патулин путем помещения в хлорную камеру (эксикатор или хроматографическая ванночка с KMnO4 и HCl 1:1), затем – опрыскать раствором этого о-дианизидина в муравьиной кислоте.

Если всё в порядке, то пятна патулина (токсина, создаваемого гнилостными микрокультурами в плодах и овощах) будут видны в ультрафиолетовом свете как желто-зелёные флюоресцирующие пятна. 

 Очень подробно не пишу, вы, наверное, и без меня всё знаете.     

 

 Попробую-ка заменить этот о-дианизидин на Fast Blue B, рискну, т.к потери, в случае неудачи, не будут значительными.

[О-дианизидин: является ли аналогом Прочного голубого Б?]

Здравствуйте, уважаемые Аналитики.

 

 Не нашла подобного вопроса в других темах, поэтому создаю новую. Если что не так, надеюсь, что меня поправят.

 

Приступаю к работе по ГОСТ «28396-89 (CT СЭВ 6540-88) Зерновое сырье, комбикорма. Метод определения патулина»

 

 В данной методике требуется индикатор «о-дианизидин», реагент достаточно редкий для нашей лаборатории (какое-то время по этой методике не работали). В шкафу нашлась баночка с надписью Fast Blue B Salt (на русском, видимо, будет как «Прочный синий Б соль»).

 На некоторых сайтах название этого вещества приводится как синоним искомого о-дианизидина. А на некоторых – нет. По-моему, большую часть Яндекса по этой теме прошарила.

 

Кто работает с этими веществами и/или по приведённой методике, подскажите, пожалуйста, являются ли О-ДИАНИЗИДИН и ПРОЧНЫЙ ГОЛУБОЙ Б СОЛЬ аналогами (т.е можно ли прочный голубой использовать в методике вместо о-дианизидина)?