[Долгая дорога к ортофосфату калия]

Все эксперименты провалились.

 

После длительного кипячения как KCl + H3PO4, так и KNO3 + H3PO4 фосфатов не обнаружено (после выпаривания остатка выпадает исходная соль и в виде геля H3PO4), да и запахов испаряющихся едких кислот тоже не наблюдалось. Использовался раствор близкий к насыщенному, когда начиналась кристаллизация - добавлял горячуюю воду.

 

Пробовал осторожно нагреть смесь KNO3 c сахарозой в пробирке с газоотводом в воду в надежде собрать карбонат - разорвало трубку.

[Долгая дорога к ортофосфату калия]

А пусть не смущает, ортофосфорная абсолютно не летуча, это одно из ее главных свойств

Т.кип. +158 °C - довольно низкая

Погодите, а почему вообще реакция идет ? Азотная и соляная сильнее ортофосфорной

[Долгая дорога к ортофосфату калия]

А на кой черт прокаливать нитрат калия с сульфатом меди, если его можно тупо прокалить с фосфорной кислотой? Или хлорид с ней же. Но нитрат - лучше. Посильнее нагреть - и все дела.

Хм, все и правда так просто ? а где бы почитать про условия ?

Меня смущает, что ортофосфорная достаточно летуча.

Смог найти упоминание о реакции нитрата кальция с ортофосфорной (причем в контексте получения азотной кислоты), у них и температура всего-то 100-120С

При этом кальциевая селитра сама по себе более термоустойчива по сравнению с калиевой. Обнадеживает.

[Долгая дорога к ортофосфату калия]

Хочу получить ортофосфат калия, но крайне органичен набор исходных веществ.

 

Проблема в том, что из соединений калия есть лишь хлорид и нитрат. Т.к. нерастворимых нитратов и хлоридов практически нет (как и солей калия), то обменной реакцией далеко не уедешь.

 

Вижу такие более хитрые варианты:

 

Прокалить нитрат калия с сульфатом меди до полного перехода меди в оксид (через нитрат). После заливания водой отфильтровывания упомянутого оксида остается раствор сульфата калия. Я полагаю, смешав его с известью должен получиться гидроксид калия (процесс, подобный каустификации поташа) с выпадением сульфата кальция в осадок. Гидроксид калия с ортофосфорной кислотой приводит меня к цели.

Пойдет ли такая сульфатная "каустификация" ?

 K₂SO₄ + Ca(OH)₂ = CaSO₄↓ + 2KOH ?

 

Ищу более простой вариант с реакцией нитрата калия с какой-нибудь органикой с получением карбоната. Уголь или сахар с калийной селитрой как раз карбонат и должны дать, но как при этом избежать бурного разлетания продуктов реакции и собрать карбонат ?

 

Может, у кого-то найдутся другие идеи ?

 

[Помутнение раствора тетрабората натрия (буры)]

> При добавлении избытка борной кислоты в мутный раствор эффекта нет.

[Помутнение раствора тетрабората натрия (буры)]

теория с растворением стекла не подтверждается - в открытом пластиковом стакане раствор мутнеет

[Электролиз]

Графитовые стержни из солевых батареек использую, предварительно заворачиваю в фильтровальную бумагу, так как он потихоньку срабатывается и загрязняет электролит

[осадок из сульфата меди с солями калия]

Получаю двойной сульфат калия-меди смешиванием растворов медного купороса и солей калия. У двойного сульфата низкая растворимость, поэтому он и выпадает в осадок при охлаждении раствора.

 

Сначала у меня был нитрат калия:

 

2KNO₃ + 2CuSO₄ = K₂SO4 * CuSO4 + Cu(NO₃)₂

 

(кристаллизационная вода не указана)

 

При нагревании раствора (для выпаривания лишней воды) неожиданно стал выпадать зеленый осадок. Похож на основной карбонат меди.

Я посчитал, что в нитрате калия из магазина удобрений примесь карбоната. Осадка было достаточно много.

Так или иначе после фильтрации двойной сульфат выкристаллизовался успешно.

 

Теперь провожу такую же операцию с хлоридом калия, благо растворимости всех участников позволяют:

 

2KCl + 2CuSO₄ = K₂SO4 * CuSO4 + CuCl₂

 

Но снова вижу такой же осадок, и снова много его ! Что это такое ? Логично винить грязный купорос, но при нагревании раствора купороса ничего такого нет.

Или оно CO₂ воздуха умудряется подхватить ?

[Про нитраты и про соли меди]

Провел эксперимент с некоторыми модификациями.

Смешал соду и купорос в стехиометрии, отфильтровал основной карбонат от сульфата натрия, оставшегося в растворе.

Основной карбонат залил раствором нитрата аммония. И ничего. Газа нет, запаха нет, синего цвета нет. Нагревание до кипения не помогает.

А вот при добавлении NaHCO3 в полученную жижу действительно пошел интенсивный синий цвет и газик характерно вонючий.

Точно так же аммиак чувствуется при смешивании растворов селитры и соды - щелочная среда как-никак..

 

Выводы

(CuOH)2CO3+8NH4NO3 = не реагирует само по себе

Скорее

HCO3(-) + NH4(+) = NH3 + CO2 + H2O

 

и частично выделяющийся аммиак цепляется к меди:

Cu(2+) + nNH3 = Cu[NH3]n(2+)

 

Знаю, 5 лет прошло.

[MnO2 и его свойства]

Вопрос был к спанчбобу, который говорит о батареечной массе "всё равно не весь растворяется в серной" - т.е. все-таки частично что-то там растворяется в серной.

[Помутнение раствора тетрабората натрия (буры)]

Хм, интересно. Сделаю контрольную пробу в пластмассовой посуде

[MnO2 и его свойства]

Как растворяете в серной ? В концентрированной ? С нагреванием ?

MnO2 должен быть весьма инертен.

[Помутнение раствора тетрабората натрия (буры)]

Выращиваю кристаллы тетрабората натрия - буры.

 

Вещество получено реакцией борной кислоты с гидрокарбонатом натрия. Кристаллы растут нормально (правда, всегда трескаются вдоль длинной оси в растворе).

 

Заметил, что раствор на воздухе со временем мутнеет.

Отфильтровал осадок - белая студенистая масса. Растворяется в уксусе. При добавлении избытка борной кислоты в мутный раствор эффекта нет.

 

Какова природа осадка ? Какие реакции его возникновения ?