chiral.god
-
Постов
13 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chiral.god
-
-
Доброго времени суток!
Требуется химик с доступом к GC/MS (либо аналогам) для выполнения точных тестов небольших количеств субстанций в частном порядке, без официальных заключений и в свободной форме.
Что требуется:
1) Точно определить что находится в образце
2) В каком количестве (% масс.)
3) Перечислить все примеси (или хотя бы основные если их очень много либо есть неидентифицируемые обычным образом)
4) Предоставить скриншоты графиков GC/MS (либо аналогов), спектров
5) Иногда нужно будет определить хиральную чистоту и/или конфигурацию
Если вы из Киева - будет вообще отлично.
Работы будет не много, удовлетворительную оплату гарантирую.
Регионально - только Украина.
Более подробно будем обсуждать в ЛС!
-
Если кому интересно, я разобрался таки с реакцией. Действительно, чистоты коммерческих реактивов хватает, сушить их не надо.
Но лучше для смещения равновесия отгонять спирт во время реакции, так еще лучше получается.
Всем добра!
-
yachteh, как думаете, стоит ли заморачиваться с сушкой ХЧ метилацетата и ЧДА метанола? В первом воды, не более 0.05% а во втором 0.1%
Мне в пн начинать работу и вот возник такой вопрос.
Осушители на всякий случай я тоже затарил.
Может просто взять 5% избыток катализатора?
-
-
Согласен, но так тут электрофилом м.б. нитрил - он линейный - на его реакциях стерика сказывается меньше
Кстати, Автору имеет смысл попробовать как раз-таки трет-бутилат...
Нет, не хочу даже пробовать.
Я буду делать вот так:
нитрил + метилацетат под воздействием метилата натрия в метаноле.
К концу след. недели скажу как получилось.
Все закуплено, остались финальные приготовления.
пробывал его покупать в свободной продаже? Не является ли он случаем каким небудь прекурсором или еще какой дрянью?
Он в свободной продаже. Я даже в рф видел его фасовками по 1кг.
-
Если это конденсация Кляйзена - то там пофигу какой эфир, всё равно спирт отваливается.
По сути механизма реакции, можно абсолютный этанол, как растворитель реакции, заменить на абсолютный изопропанол и ничего не изменится в итоге. Правильно я думаю? Я еще не уверен в своих силах в препаративной химии.
Абсолютизировать этанол еще одна очень заморочливая и долгая процедура. Сначала была идея взять ХЧ метанол (99% метанола) как растворитель. Но абсолютный метанол 99.9% найти в продаже сложновато и стоит он бабла хорошего. А вот абсолютный изопропанол дешев.
Что скажете на это?
-
Спасибо!
Я тоже такого мнения. На соседнем ресурсе аналогичного мнения.
Будем пробовать. Будут результаты отпишу.
-
Доброго времени суток, коллеги.
Вопрос в следующем. Можно ли заменить этилат натрия (нет в продаже а самому делать неохота) на метилат натрия (коммерчески доступен и недорог) при прочих равных условиях?
При беглом изучении свойств обоих соединений выяснилось что они имеют практически идентичные свойства.
Планируется заменить реактив в реакции конденсации. Там оригинально используется этилат. Но также есть информация что его точно можно заменить на бутилат натрия с падением выхода а 1,78 раз. Как себя поведет метилат?
Конденсация нитрила с этиловым эфиром уксуски.
Что скажете в теории?
ИМХО, такая замена возможна... Но хочется услышать более опытных.
-
Большое всем спасибо!
Все стало на свои места.
Удачи вам в опытах.
-
для нитроалкенов (интересно, что мне это напоминает) нужно добавить соляной кислоты и давление дать порядка 35 psi.
для млколабораторных работ мы используем этот прибор http://tehnogarant.ru/index.php?route=product/product&product_id=128
Солянка как-то влияет на реакцию? Это обязательно? Не хотелось бы добавлять солянку так как вода в смеси со спиртом в моем случае это плохо...
Если вы имеете в виду кислую среду то может заменить ее другой не очень сильной кислотой которая не содержит воды?
С давлением понял, спасибо Вам.
в органикуме реакция описана
Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?
-
Алкены, нитроалкены, нитроалканы.
Реакция с ними не пойдет при 1 атм?
Растворитель влияет на нужное давление?
Мне один человек говорил что с нитроалканами и нитроалкенами даже давление создавать не нужно. Реакция и так идет.
-
Добрый день, уважаемые химики.
Расскажите пожалуйста либо ткните носом в литературу по вопросу:
как пользоваться палладием на угле и как с его помощью гидрировать?
Катализатор будет приобретен в сигме, 10% палладия на активированном угле.
1) Какие лучше для него использовать растворители?
2) Как на счет его взаимодействия с водой?
3) Экзотермична ли реакция с ним?
4) Как лучше подавать водород и какой марки нужен?
5) Как его подготовить к работе?
6) Как его извлечь после завершения реакции и нейтрализовать его пирофорность?
Предполагается что я его не испорчу после первого же применения.
Надеюсь что публика ответит на один либо несколько вопросов а еще лучше даст совет какие книги прочесть чтобы не было таких вопросов.
Спасибо!
Очистка альдегидов и кетонов бисульфитным методом.
в Органическая химия
Опубликовано
Придется поработать мозгами и перевести с английского. Я метод проверял лично - работает отлично.
Если выполнить все рекомендации - можно получить кетон/альдегид в очень чистом виде.
Работает как с бисульфитом так и с метабисульфитом (он гидролизуется в бисульфит).
So you've got this slop in a beaker that may or may not have that tasty little carbonyl compound that'll end up making some amine We Know And Love, but you've experienced disappointment in the past when trying to vacuum distill it. Maybe it's that hand vacuum pump you splurged for out of the Edmund Scientific catalog, or maybe you should try forming the bisulfite addition product instead.
It is a somewhat well known fact that sodium bisulfite will add to the carbonyl group of a ketone to form a crystalline addition product. If the parent ketone is of large enough molecular weight, the product will be insoluble in water. The parent ketone can then be recovered at a later time by decomposition with sodium hydroxide. This is a doubly good trick in that it gives us an excellent way to get pure ketone from an impure reaction matrix and it also allows the long term storage of an otherwise unstable ketone prior to its use.
Now, this doesn't *eliminate* the need for a proper (vacuum) distillation of the ketone, but it does make such a process much more pleasant in that when recovering from the bisulfite, there will be little tar and/or polymerized crap to deal with. This means greatly reduced cleaning for those precious flasks, and, possibly, higher yields. The bisulfite addition is a fairly general process, and may be adapted to many different ketones (keeping the molar ratios in proportion), however, there are going to be some ketones which will either not react or react to a low extent (mainly ones in which there is significant steric hindrance to the carbonyl carbon). In cases where the carbonyl carbon is on an aliphatic side chain to some other funky ring structure, there is little steric hindrance, and so the reaction proceeds quickly and nearly quantitatively. Finally, there is the limitation that that ketone (or ketone containing slop) be reasonably free of acidic or basic impurities, as these will interfere with the formation of the addition product.
1) Preparation of the bisulfite reagent
(This must be prepared just prior to use, as it will autooxidize within hours if left to it's own devices.)
Add 52g sodium bisulfite (NaHSO3, .5moles) to approximately 90mL of distilled water at room temperature with vigorous stirring (slightly more water may be used to get it all into solution). Add a volume of denatured alcohol of about 70% of the solution's volume (ie - if you end up with 100mL of solution, add 70mL of alcohol) then add more water to just dissolve the precipitate (~60mL).
2) Reacting with the ketone
Slowly drip .25moles of ketone(*) into a beaker containing the bisulfite solution with vigorous magnetic stirring. The 2:1 molar ratio insures that all of the ketone will be converted. Let sit on the stirrer for an additional 30-45 minutes then filter on a vacuum Buchner funnel. Wash the crystals with 20-50mL of denatured alcohol. Dry in a vacuum dessicator or open tray then store in a stoppered glass bottle until needed.
(*) If adding an impure reaction matrix, add as much solution as you expect to contain .25moles of ketone.
3) Recovering the ketone
Add the ~.25moles of bisulfite addition product to a separatory funnel then slowly pour in 105mL of 10% Sodium Hydroxide solution (w/w). Separate out the aqueous layer (which may be on top or on bottom depending on the ketone), saturate with salt (NaCl), and extract with 50mL of ether (toluene or benzene ok if the ketone is of high enough bp). Combine the extract with the ketone layer and strip off the ketone by distillation (condense and reuse!). Distill the ketone residue, preferably under vacuum (if you're making what I think you're making), to yield up to 90%, depending on the purity of the starting ketone, of course.
Refs to chase: A. Vogel, "Practical Organic Chemistry"