AngryDuck
-
Постов
21 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные AngryDuck
-
-
При упаривании ортофосфорной она плавно переходит в пиро- и далее в мета. Проблема с посудой.
А потом мета- переходит в орто- в присутствии воды. А что с посудой не так? Разве посуда из боросиликатного стекла не подходит для упаривания фосфорной кислоты?
Для получения эфиров нужно не просто водоотнимающее средство, а алкилирующий агент, если образующиеся этилфосфат или диэтилфосфат и будут алкилировать спирт , то для их получения нужна минимум 100% фосфорная
"Алкилфосфаты достаточно сильные алкилирующие агенты; такая способность возрастает у них с уменьшением объема алкильного радикала. В сравнительно мягких условиях они алкилируют амины, солигалогеноводородных к-т, алкоголяты; при нагр.- спирты и ароматич. соед." ( http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4829.html )
Больше интересует методика. Понимаю, что можно и без неё всё сделать, влить сироп почти 100%-ной фосфорной кислоты и не полностью перегнать, постепенно вливая спирт в реакционную колбу. Но мало ли, тонкости может какие-то есть при использовании фосфорной кислоты, или ещё что.
-
Пишут что при синтезе эфиров можно в качестве водоотнимающего агента использовать фосфорную кислоту. Имеются растворы ортофосфорной кислоты, которые планируется выпарить и использовать при синтезе эфиров. Поиск в интернете конкретных методик ни к чему не привёл. Есть у кого методика синтеза диэтилового эфира (или этилацетата) с применением фосфорной кислоты?
-
Могу помочь с пирокатехином, почта хоть есть в Вашей деревне? Она доставит пирокатехин в лучшем виде
О, круто. А есть фасовка поменьше одного килограмма?
Ты что такой обидчивый?
Ойвсё не пиши мне больше и номер мой забудь!1!!11
-
Вот понадобится тебе ангидрид/хлорангидрид уксусной кислоты или ещё какой-нибудь прекурсор для синтеза НЕнаркотических веществ, я первый появлюсь в этой теме и буду писать, что ты наркоман.
-
Пепериновая кислота вообще неподходящий исходник для синтеза дигидроксибензилового спирта. Полюбому нужно исходить из пирокатехина.
Ну блин. Ладно, когда доберусь до цивилизации - сварю его из пирокатехина.
Т.е. достать дорогущий пиперин у вас в деревне нормально (ну или n кг перца для его извлечения), а дешевый пирокатехин нет? Да и нахрена в деревне дигидроксибензиловый спирт?
Спросите что-нибудь полегче. Делать здесь абсолютно нечего - всю марганцовку повзрывал, вырастил кристаллы всего, что попалось под руку, сжёг всё, что горит. Ищу чем занять себя.
-
А зачем именно так? Не проще ли из пирокатехина и формалина в одну стадию?
Пирокатехин не откуда взять. Я нахожусь в деревне среди тайги с населением не более 1500 чел.
Хоспаде, чуваку пиперональ нужон, ему все эти ваши спирты, как собаке пятая нога. Очередной дуревар
Если пиперональ находится в списке прекурсоров - это не значит, что все желают его получить для варки МДА, МДМА и прочего.
Я знаю более простые способы получения прекурсоров к МДА/МДМА, мучиться с пиперином для этого мне ни к чему.
-
Формилируй пирокатехин стандартными способами формилирования фенолов и восстанавливай альдегид до спирта боргидридом натрия.
Если под рукой нет хлоридов фосфора, можно пойти путем хлорметилирования.
Ахринеть Вы загнули. Такого добра отродясь не было. Всё это собираюсь сварить в домашних условиях с минимумом затрат, поэтому и избрал такой странный путь - синтез из пиперина.
-
Знаю что прекурсор, не ругайтесь. Мне он нужен для иных целей.
Возжелал получить 4,5-дигидроксибензиловый спирт. С реактивами и посудой адский напряг, поэтому начну синтез с пиперина.
Пиперин>пипериновая кислота>пиперональ>4,5-диоксиметилбензиловый спирт>4,5-дигидроксибензиловый спирт
Пипериновая кислота получается при действии 25%-ого раствора щёлочи на пиперин.
Пиперональ при действии формальдегида и водно-спиртового раствора щёлочи превращается в 4,5-диоксиметилбензиловый спирт, который под действием HBr переходит в 4,5-дигидроксибензиловый спирт (ну, возможно HBr ещё и с ним прореагирует, но это не страшно).
А вот хорошей методики получения пипероналя я не нашёл.
На legalrc нашлась такая методика:
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
Думаете получится такое?
Так же на форуме видел тему про получение пипероналя из калиевой соли пипериновой кислоты и перманганата калия. Нельзя ли поподробнее про этот метод?
***
И ещё посоветуете какой-нибудь сайт с методиками получения различных веществ? Язык сайта не важен. -
Я писал, и говорил, что никогда не пробовал. Даже не встречал такого метода в литературе. Чисто на свой страх и риск, попробуйте, в небольших количествах! Если что выйдет, то отпишитесь. Мне самому интересно.
Получилось, судя по образованию аддукта KI*I2.
Как от него очистить? Я думаю стоит попробовать кристаллизацией разделить их. У ККС растворимость 38,3 г/100 мл при 10 С, а у иодида калия 128 г/100 мл при 6 С (у аддукта с иодом ещё выше).
-
Вы когда-нибудь осаждали железистосинеродистую кислоту? Она очень неплохо растворима в воде, причем относительно сильная. Ну, условно, вроде лучше фосфорной (по первой ступени). Для осаждения нужна очень концентрированная солянка, более 10 М. А при окислении галогенами рН вообще не должен меняться, все пройдет гладко. Хлор пройдет по опыту Гмелина, бром не проходит по моему опыту. Вангую, что прокатит йод.
Т.е. можно попробовать окислить иодом и перекисью водорода? У меня как раз в недрах холодильника где-то должна лежать банка с иодом, нужно попробовать.
А, набабхает так, что цианида наглотается, да это вообще не метод, придется от марганца чистить.
С желтой кровяной солью при закислении сильной кислотой начинает просто выпадать H4[Fe(CN)6],
Ему тогда не с бромом не с хлором связываться не надо
От марганца очистить наверное поташом можно - осадить карбонат марганца, отфильтровать и играя на разной растворимости сульфата калия (допустим что кислота использовалась серная) и ККС худо-бедно очистить раствор от сульфата калия.
Тут писали что иод может подойди для окисления. 2K4Fe(CN)6 + I2 = 2K3Fe(CN)6 + 2KI прокатит?
-
Смешиваешь хлорид натрия с медным купоросом, кидаешь туда много алюминия (хоть фольги от шоколадки). Когда реакция прекратится - ставь на водяную баню на пару часов. Раствор отфильтруй, насыпь туда соды (любой). Промываешь осадок гидроксида алюминия, получить из которого хлорид - не проблема.
-
Декарбоксилирование никотиновой кислоты ещё никто не предлагал?
-
Нашёл в недрах хлама банку с жёлтой кровяной солью. Давно желаю вырастить красные кристаллики на радость друзьям и знакомым (всё им дарю), поэтому задумался, как можно получить из неё красную кровяную соль. Соляной кислоты нету, а получать её страсть как лень.
Чем ещё можно окислить её? Читал что марганцовкой, но каковы условия реакции? После добавления марганцовки в раствор ЖКС в нейтральной среде раствор был серо-буро-малинового цвета. Добавил перекиси - выделился кислород. Значит перманганат не вступил в реакцию.
С белизной (и её смесью с перекисью водорода 3%) тоже ничего не вышло - раствор соли злобно шипел и оставался жёлтым.
Плак-плак. -
Эта же тема под другим названием и за другим авторством уже есть:
Видел. Те методы, которые я там нашёл, не очень подходят мне, ибо с некоторыми реактивами у нас в институте напряг. Вот и изобретаю велосипед: пытаюсь заменить дефицитные реактивы на распространённые, придумываю свою схему синтеза.
-
Амиды весьма малоактивны, а при основном катализе, требуемом для Шиффа, амид раньше омылится, чем прореагирует с альдегидом
Печально. Тогда воспользуюсь всё же китайской методикой (картинка прилагается). Или чего-нибудь ещё придумаю.
-
А что, дойчландская метода не устраивает? Она в 3 стадии жи всего делается
Гугл выдал только китайскую методику, фошысткой не находил. Если не сложно, напишите ссылку на немецкую методику.
Блин, конденсация амида с альдегидом - это как два пальца об асфальт. Вы же собирались амид с амидом конденсировать - а это уже совсем другая пестня.
Не обзывайте вещества, лучше формулу рисуйте. "Диизопропиламинхлорэтан" - это ёжик в тумане.
Прошу прощения, просто я видимо криво назвал вещество.
Такая вот штука получится при конденсации амида и альдегида, или я снова туплю?
-
Как-то вы затейливо выражаетесь.
"Диизопропилэтанальамин" - эт чё за фигня? А "диизопропилхлорэтан" - это как?
Лицо попроще сделайте
Алкилирование амидной группы - нетривиальная задачка. Это не амин алкилировать.
Просто не заморачиваюсь с названиями веществ. :D
Ошибочку допустил, хотел написать "диизопропиламинхлорэтан".
Пичалька. Но в каком-то учебнике по органике видел в свойствах амидов, что их можно алкилировать галогеналканами. А потом подумал, можно ли заменить галогеналкан на альдегид? С аминами же такое прокатывает, с амидами вдруг тоже получится. Гуглил-гуглил, не нашёл ни одной подобной реакции. Препод по химии из лицея тоже в замешательстве был. Студенты с химфака ничего толкового не сказали, говорят "теоретически, наверное, быть может, алкилировать амиды альдегидами можно, но хз что получится". Потом решил сюда обратиться, дабы прояснить ситуацию.
-
Хлорацетамид с диметилформамидом? Да ничего там не будет.
Хлорацетамид с диизопропилэтанальамином или диизопропилхлорэтаном. Неужели не будет алкилироваться амидная группа? :с
-
-
Что думаете об этой реакции?
Получится замещённый амид или подобие основания Шиффа?
Или для этого лучше брать 2-хлордиизопропилэтиламин? Но в этом случае может пойти замещение двух атомов водорода в амидной группе, или не?
Собираюсь сварить прамирацетам (мощный ноотроп) в ближайшем будущем. Китайские методики меня не устроили, поэтому придумываю свою.
Ацетатные комплексы Fe(+3) и Al
в Неорганическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем AngryDuck
Есть у кого инфа по таким зверям? Если они существуют конечно. Интересует всё: методы синтеза, константы нестойкости, качественные реакции и т.д.
В интернете ничего толкового не нашёл. Может есть какая-нибудь литература на эту тему, иль статьи какие-то. Заранее спасибо.