zazemlitel
-
Постов
65 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные zazemlitel
-
-
2 часа назад, mirs сказал:
При подкислении выпадает в осадок эдту кислота.
Я тут тоже почитал тоже и пишут что:
Что я и наблюдал, поскольку в моей разбавленной азотке (1:4 - азотка 56%/вода) соль динатриевая таки растворилась хоть и со скрипом.
А вот двухвалентная медь тоже образует нерастворимый комплекс с эдта при рН 2,5-5
В итоге люди в работе делают вывод:
-
2 минуты назад, aversun сказал:
Можете попробовать растворить AgCl в насыщенном растворе NaCl
У меня уже просто есть банка, где находится порошок хлорида серебра вперемешку с восстановившимся на свету серебром. С "общеобразовательными" целями залил его разбавленной азоткой, которая (по внешнему виду порошка) ничего не растворила. И тут на полке обнаружилась ёмкость с трилоном, после его засыпания в этот раствор трилон скучковался и долго не растворялся, потом таки растворился, а вот порошок хлорида так и лежит на дне не растворённый, концентрация трилона 50г/л он еле-еле растворился, правда я не грел ещё. Можно конечно соли туда добавить, но может как-то трилоном обойтись, интересно именно этот комплекс получить для экспериментов.
-
5 минут назад, Леша гальваник сказал:
а с подкислением не растворите и трети.
Получается что в кислой среде я не смогу растворить нужное количество трилона, а без нужной концентрации не начнётся растворение хлорида серебра, так?
-
Только что, Леша гальваник сказал:
Дык как Трилона растворить столько?
Ну может с нагревом градусов до 60?
-
10 минут назад, Вадим Вергун сказал:
но только при высоких концентрация ЭДТА выше 0.5моль/л.
Спасибо. Это порядка 168 г/л. А рН тут как-то влияет? можно ли проводить растворение в слабом растворе азотной кислоты?
-
-
21 минуту назад, злой777 сказал:
Я тут вот тоже читал:
и вот ещё
как раз про температуру. Ну я так и делаю, стоит кастрюля с горячей водой, а в ней банка с ДМГ в воде подщелоченной. ДМГ насыпаю побольше оно всё не растворяется. Полученный раствор сливаю потихоньку в реакцию, а к не растворившемуся ДМГ подливаю ещё воды и назад в кастрюлю. Так банка там и стоит греется, пока я не закончу с осаждением.
-
2 минуты назад, mirs сказал:
опять в аммиаке кипятить... и если солянкой разбавленной и не греть то вечно какая-то муть остаётся и Пд в ней, ладно, мне 999 не надо.
6 минут назад, mirs сказал:Будет вместе с никелем.
ну раствор всё же кислый, вроде никель не должен осесть, повторюсь: ладно, мне 999 не надо
Только что, Монстр сказал:А цель какая, чистый Пд получить или сдать по анализу?
Сдать как можно более чистый на плавку, я сам не могу его сплавить, потом анализ и скупщики, вечно с кислым лицом
8 минут назад, Монстр сказал:В смысле, результат анализа это до растворения?
ну да, это до растворения и перевода из нитратов в хлориды
-
14 часов назад, Монстр сказал:
Если такой раствор не сильно разведён водой, Пд много и нужен чистый Пд, пускай сразу на палладозаммин, ДМГ не самое подходящее решение.
Тока на маленьком объёме проверь, как поведут себя некоторые примеси в аммиаке, иногда пакостный гель вываливается, но это в основном после керамики. Аммиак тока крепкий надо, аптечный не пойдёт.
А хвосты в маточнике после палладозаммина уже ДМГ обработешь.
Материал после анализа был уже растворён азоткой, потом выпарил азотку, солянкой перевёл в хлориды, разбавил водой. Выпала белая масса, я думаю серебро там, всё отфильтровал и вот такой раствор получился. Аммиака 25% сейчас нет, пробовал на маленьком объёме аптечным 10% ничего не вышло, поэтому ДМГ.
2 часа назад, mirs сказал:Прибор показывает серебро. При наличии серебра это серебро полностью переходит в паладозоамин.
Я бы добавил соды и получил бы на дне смесь карбонатов-гидроксидов.
Потом кипячение осадка. Карбонат-гидроксид палладия разлагается до металла. Остальные карбонаты остаются карбонатами.
Остальные карбонаты отмываются солянкой. Черный вполне удобный осадок остается..
Его растворить в солянке с перекисью ( или азотку добавлять каплями), перевести в двухвалентное состояние и уже пускать на паладозоамин.
Пробовал раньше такой метод, не подошёл тем что при промывке солянкой если брать разбавленную - не всё отмывает, если брать концентрированную - начинает жрать мелкодисперсный Пд, а он получается при таком способе очень мелкий. Да и серебро снова остаётся.
1 час назад, Монстр сказал:Из нитрата серебро выбить, Пд сконцентрировать в виде металла, перерастворить в цв и на палладозаммин.
Из хлорида серебро выбить, Пд сконцентрировать в виде сульфида, перерастворить в цв и на палладозаммин.
Уже залил ДМГ, растворял в горячей воде с капелюшкой NaOH, подливал к раствору, вроде насыпало, раствор посветлел, фильтруется стоит. Буду остальной материал растворять...
-
4 минуты назад, злой777 сказал:
Ну тогда все красиво может получится...
Еще есть вариант дмгPd-восстановить гидразиномгидратом до металла
Не, потом промою и формиатом
-
-
27 минут назад, злой777 сказал:
Делай водный р-р дмг...
1-3% щолочи к воде...ирастворяй дмг
15 минут назад, Монстр сказал:необязательно.
Спасибо, попробую.
-
извиняюсь за оффтоп. Просто не знал куда ткнуться. Вопрос такой: раствор ДМГ в спирте для восстановления Пд в слабокислой среде обязательно надо делать 1% или можно больше? А то как-то много спирта надо...
-
Извините, никак не получается нормально картинки вставить, только вот так:
Вопрос в следующем. Был у меня якобы порошок восстановленного серебра. Мелкая такая пыль почему-то коричневатая, достался мне уже такой. И вот, сидя на карантине от нечего делать, решил я проверить, а как на этот порошок подействует «хлорная вода». Эту самую «воду» приготовил я следующим образом. Чтобы минимизировать кислотность, взял обычный уксус столовый, 150мл где-то, добавил туда чайную ложку «хлорки» (я так понимаю это дикая смесь гипохлорита, гидроксида и хлорида кальция) и пол чайной ложки соли столовой – для вкуса. Смесь размешалась, всё растворилось и стало прилично вонять хлором. Ну, этой смесью и залил. Ожидал увидеть хлорид серебра вперемешку с не растворившейся частью, а получилось другое. Смесь помутнела, пожелтела, потом покраснела, потом покоричневела, а потом к утру отстоялась и стала совершенно прозрачной, а на дне и стенках получилось то, что видно на первом фото. На втором фото видна баночка в которой происходила реакция. На её стенках остался налёт коричнево-красный, который я не смог содрать. Скажите, что за соединение серебра получилось, или это была какая-то примесь?
-
В 19.09.2018 в 02:16, злой777 сказал:
Спектральньій анализ-єто порожняк....развечто намекнет что за минерал у тебя
Это я уже понял, у самого в анализах скандий то появляется (4-6%), то совсем исчезает. Говорят это из-за малой площади облучения образца, в эту область может попасть какой-то минерал, а может и не попасть, отсюда и непонятки. Сказали лучше принести сплав на основе металла-коллектора (медь, свинец...), сплав имеет более равномерный состав и лучше поддаётся подобному анализу.
23 часа назад, radiodetaleylubitel сказал:Черная пыль - феррат, железо в своей высшей степени окисления?
Смешайте с аптечным активированным углем и прокалите смесь без доступа воздуха, а потом проверьте магнитом.
ПС. Получение ферратов - окисление соединений железа 3 хлором или гипохлоритом в сильнощелочной среде.
ПС2. Прежде чем хлорировать, породу нужно было от железа и прочего избавлять. И раз нет чистой солянки, то хлорировать влажную породу газообразным хлором, получаемым отдельно, чтоб не занести вновь железо.
Сомневаюсь, что это феррат, я его кипятил в солянке, должен был разложиться. Также я его пытался плавить горелкой, порошок остался неизменным, чёрным и немагнитным. Медь данной горелкой плавится легко, железо-нет. Избавиться от железа - нереальная задача. Когда-то ранее, (когда у меня водилась азотка) кипятил несколько раз породу в ЦВ и всегда была куча железа. Я так понял, что кислотой полностью растворить породу просто невозможно.
Сейчас все растворы выпарены и прокалены, соединю их вместе с не растворившимся осадком и буду всё это прокаливать со щёлочью, потом растворять в воде. Скоро будут новые результаты, раз уж появились интересующиеся, то выложу их на днях...
-
Осмелюсь продолжить.
Итак, промытый «кирпич» из предыдущего поста оставивший после себя мельчайшую чёрную пыль в остатках промывочной воды, был высушен. И тут оказалось, что пыль эта не совсем и чёрная, вот она:
https://drive.google.com/open?id=1pkDGS254cSpfMAR5ounlSNOUD1Lham2z
https://drive.google.com/open?id=1WD9Tm7sNvJwHuILLFX4_KMMa7h4uqcVG
Далее решил я растворить этот порошок в уже озвученной мною ранее смеси состоящей из 75% всё той же грязной, разбавленной солянки и 25% нитрата аммония. В результате длительного растворения и кипячения оказалось, что назад этот порошок полностью не растворяется, что меня сильно удивило. В результате получился вот такой раствор с осадком:
https://drive.google.com/open?id=1TWpxnfGiJi8Y-Iub6KzJ6M4pWEyjYJyy
Раствор был слит с осадка и взят на пробы в несколько пробирок. В эту пробирку был добавлен раствор аммиака до щелочной среды:
https://drive.google.com/open?id=1tlo8xleTaaYR4IxQXpSNUdwzSz7hY6Ov
Постепенно раствор помутнел и выпал осадок тёмно серо-коричневого цвета:
https://drive.google.com/open?id=1_db-I9hYICLUvure36XxUNwgoSyL8g5s
В этот же «проаммиаченый» раствор, взятый в другую пробирку, была добавлена солянка и получился вот такой результат:
https://drive.google.com/open?id=149FWiDJYWTrfLefA41FUS0PdjXDnciCQ
В другую пробирку с исходным раствором был добавлен хлорид аммония (хотя он, поди, и так в растворе образовался) и вот:
https://drive.google.com/open?id=1YtTMMgZdlEWCiLENChInRX3e0PZgdOZf
Через время сюда же добавил солянки, и раствор стал таким:
https://drive.google.com/open?id=1dTDi2-VOhUaoXC_xV7mloEymM8EWHhea
Однако никакого осадка я не дождался. Была ещё пробирка с исходным раствором с добавлением гидроксида натрия, результат такой же, как от аммиака. Короче, слил все растворы вместе с исходным и поставил на выпаривание, а не растворившийся осадок буду промывать и сушить, так что будет ещё продолжение…
-
А теперь о мелком осадке, образовавшемся после отстоя исходного раствора.
Для растворения золота и его сплавов, ввиду отсутствия азотной кислоты, я обычно применяю следующую смесь: 75% всё той же грязной, разбавленной солянки и 25% нитрата аммония. Даже при небольшом нагреве хорошо «съедает» лом золота 585 пробы и позолоту с контактов. Полученный осадок был прокипячён в указанной смеси и образовался вот такой раствор с рН≈2:
https://drive.google.com/open?id=1ThKlMBK_AoaXHTMG3uf_4tpXHZ2-KK2W
Раствор был полностью выпарен, и получилась шняга, невиданного мною ранее цвета:
https://drive.google.com/open?id=1vzaFb6YiQE4BBw_VtlwbQJV0KcqfklN9
https://drive.google.com/open?id=1bamqq8GhnDQnQYrhEfuHf8rXFkL9Cd6R
Ни с железом, ни с медью, ни с золотом такого ранее я не видел…
Далее, по обычаю, следует прокалка при ≈400°С. Поскольку в растворе присутствовала селитра, то прокалка сопровождалась интенсивным дымовыделением))). Получился такой вот порошок:
https://drive.google.com/open?id=1HRXHtgd9s3hJvC2jGJBYvZ5rn72C66m8
https://drive.google.com/open?id=1aNdjfDqQuaxdxwuThO7c8dgIUwJJZ3gQ
После – традиционная промывка с кипячением в уксусе, всё той же солянке и наконец – в воде. После всего осталась мельчайшая краснокирпичная пыль, вот она в остатках воды после промывки:
https://drive.google.com/open?id=1_LiYvg3sUKQFZghQVXdPkPTcYtewGeDl
После сушки порошка стало совсем исчезающе мало:
https://drive.google.com/open?id=1PgdwaGgjoqS3iebzBHPFnQKI7XqX_-iv
Тут я его выскреб из банки:
https://drive.google.com/open?id=1GV-i8DAj9xkNAeHMDLtn1njiHDoV5hT4
https://drive.google.com/open?id=1H0qfZHX_q5E9Ciu9p7ouVfXeigOB21MJ
Порошка так мало, что плавить его я не решился, чтобы не растерять. Когда будет больше – попробую сплавить. Чёрного порошка поболее, высушу и попробую сплавить. Кстати, оба порошка немагнитные. Если кто что знает или предполагает, или увидел что-то знакомое, прошу отписаться. Предложения по дальнейшим действиям тоже приветствуются, что смогу сделаю.
Продолжение следует…
-
И снова здравствуйте!
Исходная порода в количестве 3,5кг была залита 3,6 килограммами продажной «Белизны». Смесь была перемешена и слегка вспенилась. Через пару минут к смеси было добавлено 0,4кг ≈10%-ной соляной кислоты с примесями железа и ещё чего-то, что бывает в сталях, поскольку это отработанный раствор после травления стальных образцов. Смесь сильно вспенилась и превратилась в устойчивую грязную пену, заполнившую 16л-вое пластиковое ведро. При этом вся смесь перешла в пену и ни жидкости, ни «твёрдости» на дне ведра не было. Запаха хлора тоже не было, был какой-то резкий запах, слегка напоминавший запах самой «Белизны», только немного резче, а вот хлора не было. Смесь отстаивалась около 30 часов. В конце концов, твёрдая и жидкая части разделились, и пришло время слить раствор. Раствор фильтровался через х/б тряпку, однако всё равно был сильно мутным от мелкой взвеси, поэтому снова был оставлен для отстаивания. После отстаивания образовался очень мелкий осадок о котором я напишу позже, а сейчас о самом растворе которого получилось около 2л с рН≈5:
https://drive.google.com/open?id=1Dwhx8YDKdwK9d8-RYhdNAVN9l8K0Vsfl
Он же, при свете дня:
https://drive.google.com/open?id=11_hJAVj9aXaN77OO4nVSets1lD-3BWUg
Он же в пробирке:
https://drive.google.com/open?id=1ylZ75Rhgpf-O6LWVHe7_U9DJ_etJro8l
Далее этот раствор был поставлен на упаривание, в результате чего получилась какая-то жижа по цвету и консистенции весьма напоминающая жжёный сахар:
https://drive.google.com/open?id=1P45gdJ6xBDhq0gMCMNOND53QQDtbpAnj
https://drive.google.com/open?id=1XaxMMj4_MG6sC84r_MNkdKw94YgaNKeD
После прокалки при ≈400°С, жижа запеклась в такой вот кирпич:
https://drive.google.com/open?id=1VdtJo-EaCMojSp13nkdQZC8OCqCyONub
«Кирпич» был по очереди промыт с кипячением в уксусе, всё той же солянке и наконец – в воде. После всего осталась мельчайшая чёрная пыль, вот она в остатках воды после промывки:
https://drive.google.com/open?id=1M92RysYwh4N7pLcWD7sL2L-zQM7EvsDd
Это ещё не всё, далее будет…
-
Печальная поэма о трёх годах коту под хвост... может вам попробовать себя в другой сфере, если драги не пошли?
Ну, работа у меня итак есть, это просто любимое хобби с надеждой на перспективу))). И почему "не пошли", кое что я всё же узнал и даже сделал, например с электроникой работать можно, но не интересно и не перспективно (в моих условиях), а вот достать хорошую породу или хотя бы какие-нибудь хвосты - трудно, но будем посмотреть...
PS опыт - тоже ценная вещь
"О сколько нам открытий чудных
Готовит просвещения дух
И опыт - сын ошибок трудных
И гений - парадоксов друг"
-
Судя по хронологии три года поэму писал))
два часа, сама выскочила, еле успевал по клаве стучать
-
1
-
-
Как-то так, вот...
А у нас ажиотаж –
Все включились в аффинаж,
Я и сам, чего таить,
Стану золото цедить!
Есть у нас и мастера
Всё расскажут что куда,
Как и с чем соединить
Чтобы золото добыть.
Можно как Лелюк и взять
Глины просто накопать,
От песка её промыть,
И с шихтою замутить.
Запекать часок-другой,
Золота процент большой!
Только что-то не срослось,
Но в ютубе понеслось,
И адептов уже тьма
Я и сам там был сперва.
Много глины я промыл,
Просушил да прокалил,
Всё же, сколько не пылил –
Ничего не получил!
Только бросить не судьба
Светит новая звезда
Ро Максимов тут как тут
Намыл злата целый пуд.
И запасшись кислотой
Камни я тащу домой
Жена выгнала в сарай
Вонь стоит хоть помирай!
Нет реакции вообще
Видно камни все не те
Надо тонкости узнать
Да химизм весь разобрать…
И на помощь в той беде
Франсуа спешит Пелье
Колбы, баночки, пипетки
Зазвенели на столе.
Всё по полочкам разложит
Нужный реактив предложит
Выдержку прочтёт из книжки
Внемлют дяди и детишки.
А поглубже, коль взглянуть
Год 16-тый копнуть
Там Пелье ещё не мастер
Кукурузные жжёт части
Сыплет всю золу в «Царя»
Комментировать нельзя
И моё он сообщение
Отключил без исключения.
Но зато вот концентратор
Предлагает взять с зарплаты
Типа, соберёт всё зло
Даже там, «де не було».
В новые свои видосы
Он такого не заносит
В описании просто ссылка
В магазин, где есть бутылка
Уж готового «Царя»
Покупай – всё для тебя!
И не портится сто лет,
Вот такой вот винегрет.
Хоть Пелье и был хорош,
Но с ним злата не найдёшь
Поютубил я немного
Вот прибалт вам из Европы.
Сам на русском говорит,
Вечно вытяжка гудит,
Он и с химией знаком,
Выглядит не дураком.
Начал в речь его вникать
Лайки ставить, злата ждать
Но в 17-м году
Отчего – я не, пойму
Летом кончились видосы
Видно мыть пошёл в тайгу.
Но вернулся к сентябрю
Снова я его смотрю
Много может показать,
Только злата не видать.
Больше золото из глины
Он не хочет добывать
Видно камни прошлым летом
Задолбался растворять.
И теперь он лишь для пробы
Успокоить только чтобы
У подписчиков берёт,
То, что кто-нибудь пришлёт.
Ну а мне, ну как же быть?
Надо ж золото добыть!
Надо, в общем, для начала
Мне теорию учить.
Рука к книжке добралась
И наука понеслась…
Панченко, Минеев,
Звягинцев и Бусев
Писаржевский, Ложкин
И ещё немножко…
Также форум «Химик.ру»
Благодарен я ему
И особенно титану
Господину Аверсану
И участник SMV
Много пользы принёс мне.
В общем, что-то изучил,
Даже что-то повторил
Третий год уж колоброжу
Ничего не получил!
Видно нет его нигде,
Ни в навозе, ни в гумне
Ни в брусчатке, ни в асфальте,
Ни в песке и не в золе!
Так, а где же оно есть?
Надо вот чего прочесть
И при поиске породы
Обязательно учесть.
Но опять, не тут-то было,
Всё что в руки приходило
Ничего не показало
Словно злато всё пропало.
От отчаянья тогда
Взял немного я сырья
И отправил на анализ
Чтоб спецы там разобрались.
Их рентгенский аппарат
Показал мне, вот же ж гад,
Что немного пипиэмов
Где-то в мусоре лежат.
Снова нет покоя мне
Снова мысли не о сне
И в сарае по ночам
Растворяю всякий хлам.
Хлор летает по сараю,
Ноксы смело я вдыхаю,
Даже сероводород
Меня больше не берёт!
Щёлочь пробую руками
Если вы ещё не знали
То по мыльности пэаш
Узнаётся в самый раз!
А кислотность – на язык
Он к соляночке привык.
Только все эти движенья
Не имеют продолжения
Видно, чтобы заработать
Надо не здоровье гробить,
А в ютубе сделать секту
По знакомому проекту
И кормить людей не лгав,
Только чуточку приврав…
Всем здоровья и удачи
Злата, серебра в придачу
Знаний верных и чтоб хлор
Не разъел ваших мозгов.-
2
-
-
спасибо, я буду всё смотреть
-
Друзья! Если кто в теме прошу помочь по следующему вопросу:
Переработка нефелинового концентрата методом спекания его с известняком и последующим выщелачиванием. Интересует именно процесс запекания шихты (нефелиновый концентрат с известняком) во вращающейся печи. Поскольку в шихте порядком много калия и натрия, а также может присутствовать сера (или хлор), то при запекании в условиях 1100-1300°С образуются летучие соединения, которые оседая на стенках печи ведут к её зарастанию. В цементной печи мы боремся с этим явлением используя низкощелочное сырьё и байпасирование части горячих газов, но это по сухому способу, а нефелин запекают мокрым способом. Может, кто подскажет, где прочитать про зарастание (настылеобразование) в печах для спекания нефелина и бывает ли сухой способ в данной технологии? Спасибо.
PS. «Металлургия алюминия» (Троицкий, Железнов), википедия и «справочник химика 21» уже прочитаны))).
-
А почему он абсолютно прозрачен и не рассеивает свет фонаря? И почему из раствора сульфата или хлорида железа таким образом золь не получается?
PS да ладно, хрен с ним, вылил уже весь, можно не отвечать.
растворение AgCl
в Неорганическая химия
Опубликовано
В результате:
добавил ещё немного ЭДТА динатр.; погрел, хлорид серебра не растворился.
остудил, весь трилон вывалился назад, а скорее ЭДТУ вывалилась
засыпал всё гидрокарбонатом натрия пока шипеть не перестало, прокипятил и поставил остывать на ночь
утром отстоялся прозрачный раствор и восстановленное серебро на дне в осадке.
Вывод:
Растворять хлорид серебра таким методом тот ещё геморрой, да и вообще сомнительная затея
восстановить серебро трилоном вполне себе возможно
Вопрос:
Восстановится ли палладий трилоном в подобных условиях?