Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

zazemlitel

Пользователи
  • Постов

    65
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент zazemlitel

  1. В результате: добавил ещё немного ЭДТА динатр.; погрел, хлорид серебра не растворился. остудил, весь трилон вывалился назад, а скорее ЭДТУ вывалилась засыпал всё гидрокарбонатом натрия пока шипеть не перестало, прокипятил и поставил остывать на ночь утром отстоялся прозрачный раствор и восстановленное серебро на дне в осадке. Вывод: Растворять хлорид серебра таким методом тот ещё геморрой, да и вообще сомнительная затея восстановить серебро трилоном вполне себе возможно Вопрос: Восстановится ли палладий трилоном в подобных условиях?
  2. Я тут тоже почитал тоже и пишут что: Что я и наблюдал, поскольку в моей разбавленной азотке (1:4 - азотка 56%/вода) соль динатриевая таки растворилась хоть и со скрипом. А вот двухвалентная медь тоже образует нерастворимый комплекс с эдта при рН 2,5-5 В итоге люди в работе делают вывод:
  3. У меня уже просто есть банка, где находится порошок хлорида серебра вперемешку с восстановившимся на свету серебром. С "общеобразовательными" целями залил его разбавленной азоткой, которая (по внешнему виду порошка) ничего не растворила. И тут на полке обнаружилась ёмкость с трилоном, после его засыпания в этот раствор трилон скучковался и долго не растворялся, потом таки растворился, а вот порошок хлорида так и лежит на дне не растворённый, концентрация трилона 50г/л он еле-еле растворился, правда я не грел ещё. Можно конечно соли туда добавить, но может как-то трилоном обойтись, интересно именно этот комплекс получить для экспериментов.
  4. Получается что в кислой среде я не смогу растворить нужное количество трилона, а без нужной концентрации не начнётся растворение хлорида серебра, так?
  5. Ну может с нагревом градусов до 60?
  6. Спасибо. Это порядка 168 г/л. А рН тут как-то влияет? можно ли проводить растворение в слабом растворе азотной кислоты?
  7. Здравствуйте господа! Подскажите, будьте любезны, возможно ли и при каких условиях растворить хлорид серебра с помощью динатриевой соли ЭДТА? Спасибо!
  8. Я тут вот тоже читал: и вот ещё как раз про температуру. Ну я так и делаю, стоит кастрюля с горячей водой, а в ней банка с ДМГ в воде подщелоченной. ДМГ насыпаю побольше оно всё не растворяется. Полученный раствор сливаю потихоньку в реакцию, а к не растворившемуся ДМГ подливаю ещё воды и назад в кастрюлю. Так банка там и стоит греется, пока я не закончу с осаждением.
  9. опять в аммиаке кипятить... и если солянкой разбавленной и не греть то вечно какая-то муть остаётся и Пд в ней, ладно, мне 999 не надо. ну раствор всё же кислый, вроде никель не должен осесть, повторюсь: ладно, мне 999 не надо Сдать как можно более чистый на плавку, я сам не могу его сплавить, потом анализ и скупщики, вечно с кислым лицом ну да, это до растворения и перевода из нитратов в хлориды
  10. Материал после анализа был уже растворён азоткой, потом выпарил азотку, солянкой перевёл в хлориды, разбавил водой. Выпала белая масса, я думаю серебро там, всё отфильтровал и вот такой раствор получился. Аммиака 25% сейчас нет, пробовал на маленьком объёме аптечным 10% ничего не вышло, поэтому ДМГ. Пробовал раньше такой метод, не подошёл тем что при промывке солянкой если брать разбавленную - не всё отмывает, если брать концентрированную - начинает жрать мелкодисперсный Пд, а он получается при таком способе очень мелкий. Да и серебро снова остаётся. Уже залил ДМГ, растворял в горячей воде с капелюшкой NaOH, подливал к раствору, вроде насыпало, раствор посветлел, фильтруется стоит. Буду остальной материал растворять...
  11. извиняюсь за оффтоп. Просто не знал куда ткнуться. Вопрос такой: раствор ДМГ в спирте для восстановления Пд в слабокислой среде обязательно надо делать 1% или можно больше? А то как-то много спирта надо...
  12. Извините, никак не получается нормально картинки вставить, только вот так: отстоявшийся раствор баночка Вопрос в следующем. Был у меня якобы порошок восстановленного серебра. Мелкая такая пыль почему-то коричневатая, достался мне уже такой. И вот, сидя на карантине от нечего делать, решил я проверить, а как на этот порошок подействует «хлорная вода». Эту самую «воду» приготовил я следующим образом. Чтобы минимизировать кислотность, взял обычный уксус столовый, 150мл где-то, добавил туда чайную ложку «хлорки» (я так понимаю это дикая смесь гипохлорита, гидроксида и хлорида кальция) и пол чайной ложки соли столовой – для вкуса. Смесь размешалась, всё растворилось и стало прилично вонять хлором. Ну, этой смесью и залил. Ожидал увидеть хлорид серебра вперемешку с не растворившейся частью, а получилось другое. Смесь помутнела, пожелтела, потом покраснела, потом покоричневела, а потом к утру отстоялась и стала совершенно прозрачной, а на дне и стенках получилось то, что видно на первом фото. На втором фото видна баночка в которой происходила реакция. На её стенках остался налёт коричнево-красный, который я не смог содрать. Скажите, что за соединение серебра получилось, или это была какая-то примесь?
  13. Это я уже понял, у самого в анализах скандий то появляется (4-6%), то совсем исчезает. Говорят это из-за малой площади облучения образца, в эту область может попасть какой-то минерал, а может и не попасть, отсюда и непонятки. Сказали лучше принести сплав на основе металла-коллектора (медь, свинец...), сплав имеет более равномерный состав и лучше поддаётся подобному анализу. Сомневаюсь, что это феррат, я его кипятил в солянке, должен был разложиться. Также я его пытался плавить горелкой, порошок остался неизменным, чёрным и немагнитным. Медь данной горелкой плавится легко, железо-нет. Избавиться от железа - нереальная задача. Когда-то ранее, (когда у меня водилась азотка) кипятил несколько раз породу в ЦВ и всегда была куча железа. Я так понял, что кислотой полностью растворить породу просто невозможно. Сейчас все растворы выпарены и прокалены, соединю их вместе с не растворившимся осадком и буду всё это прокаливать со щёлочью, потом растворять в воде. Скоро будут новые результаты, раз уж появились интересующиеся, то выложу их на днях...
  14. Осмелюсь продолжить. Итак, промытый «кирпич» из предыдущего поста оставивший после себя мельчайшую чёрную пыль в остатках промывочной воды, был высушен. И тут оказалось, что пыль эта не совсем и чёрная, вот она: https://drive.google.com/open?id=1pkDGS254cSpfMAR5ounlSNOUD1Lham2z https://drive.google.com/open?id=1WD9Tm7sNvJwHuILLFX4_KMMa7h4uqcVG Далее решил я растворить этот порошок в уже озвученной мною ранее смеси состоящей из 75% всё той же грязной, разбавленной солянки и 25% нитрата аммония. В результате длительного растворения и кипячения оказалось, что назад этот порошок полностью не растворяется, что меня сильно удивило. В результате получился вот такой раствор с осадком: https://drive.google.com/open?id=1TWpxnfGiJi8Y-Iub6KzJ6M4pWEyjYJyy Раствор был слит с осадка и взят на пробы в несколько пробирок. В эту пробирку был добавлен раствор аммиака до щелочной среды: https://drive.google.com/open?id=1tlo8xleTaaYR4IxQXpSNUdwzSz7hY6Ov Постепенно раствор помутнел и выпал осадок тёмно серо-коричневого цвета: https://drive.google.com/open?id=1_db-I9hYICLUvure36XxUNwgoSyL8g5s В этот же «проаммиаченый» раствор, взятый в другую пробирку, была добавлена солянка и получился вот такой результат: https://drive.google.com/open?id=149FWiDJYWTrfLefA41FUS0PdjXDnciCQ В другую пробирку с исходным раствором был добавлен хлорид аммония (хотя он, поди, и так в растворе образовался) и вот: https://drive.google.com/open?id=1YtTMMgZdlEWCiLENChInRX3e0PZgdOZf Через время сюда же добавил солянки, и раствор стал таким: https://drive.google.com/open?id=1dTDi2-VOhUaoXC_xV7mloEymM8EWHhea Однако никакого осадка я не дождался. Была ещё пробирка с исходным раствором с добавлением гидроксида натрия, результат такой же, как от аммиака. Короче, слил все растворы вместе с исходным и поставил на выпаривание, а не растворившийся осадок буду промывать и сушить, так что будет ещё продолжение…
  15. А теперь о мелком осадке, образовавшемся после отстоя исходного раствора. Для растворения золота и его сплавов, ввиду отсутствия азотной кислоты, я обычно применяю следующую смесь: 75% всё той же грязной, разбавленной солянки и 25% нитрата аммония. Даже при небольшом нагреве хорошо «съедает» лом золота 585 пробы и позолоту с контактов. Полученный осадок был прокипячён в указанной смеси и образовался вот такой раствор с рН≈2: https://drive.google.com/open?id=1ThKlMBK_AoaXHTMG3uf_4tpXHZ2-KK2W Раствор был полностью выпарен, и получилась шняга, невиданного мною ранее цвета: https://drive.google.com/open?id=1vzaFb6YiQE4BBw_VtlwbQJV0KcqfklN9 https://drive.google.com/open?id=1bamqq8GhnDQnQYrhEfuHf8rXFkL9Cd6R Ни с железом, ни с медью, ни с золотом такого ранее я не видел… Далее, по обычаю, следует прокалка при ≈400°С. Поскольку в растворе присутствовала селитра, то прокалка сопровождалась интенсивным дымовыделением))). Получился такой вот порошок: https://drive.google.com/open?id=1HRXHtgd9s3hJvC2jGJBYvZ5rn72C66m8 https://drive.google.com/open?id=1aNdjfDqQuaxdxwuThO7c8dgIUwJJZ3gQ После – традиционная промывка с кипячением в уксусе, всё той же солянке и наконец – в воде. После всего осталась мельчайшая краснокирпичная пыль, вот она в остатках воды после промывки: https://drive.google.com/open?id=1_LiYvg3sUKQFZghQVXdPkPTcYtewGeDl После сушки порошка стало совсем исчезающе мало: https://drive.google.com/open?id=1PgdwaGgjoqS3iebzBHPFnQKI7XqX_-iv Тут я его выскреб из банки: https://drive.google.com/open?id=1GV-i8DAj9xkNAeHMDLtn1njiHDoV5hT4 https://drive.google.com/open?id=1H0qfZHX_q5E9Ciu9p7ouVfXeigOB21MJ Порошка так мало, что плавить его я не решился, чтобы не растерять. Когда будет больше – попробую сплавить. Чёрного порошка поболее, высушу и попробую сплавить. Кстати, оба порошка немагнитные. Если кто что знает или предполагает, или увидел что-то знакомое, прошу отписаться. Предложения по дальнейшим действиям тоже приветствуются, что смогу сделаю. Продолжение следует…
  16. И снова здравствуйте! Исходная порода в количестве 3,5кг была залита 3,6 килограммами продажной «Белизны». Смесь была перемешена и слегка вспенилась. Через пару минут к смеси было добавлено 0,4кг ≈10%-ной соляной кислоты с примесями железа и ещё чего-то, что бывает в сталях, поскольку это отработанный раствор после травления стальных образцов. Смесь сильно вспенилась и превратилась в устойчивую грязную пену, заполнившую 16л-вое пластиковое ведро. При этом вся смесь перешла в пену и ни жидкости, ни «твёрдости» на дне ведра не было. Запаха хлора тоже не было, был какой-то резкий запах, слегка напоминавший запах самой «Белизны», только немного резче, а вот хлора не было. Смесь отстаивалась около 30 часов. В конце концов, твёрдая и жидкая части разделились, и пришло время слить раствор. Раствор фильтровался через х/б тряпку, однако всё равно был сильно мутным от мелкой взвеси, поэтому снова был оставлен для отстаивания. После отстаивания образовался очень мелкий осадок о котором я напишу позже, а сейчас о самом растворе которого получилось около 2л с рН≈5: https://drive.google.com/open?id=1Dwhx8YDKdwK9d8-RYhdNAVN9l8K0Vsfl Он же, при свете дня: https://drive.google.com/open?id=11_hJAVj9aXaN77OO4nVSets1lD-3BWUg Он же в пробирке: https://drive.google.com/open?id=1ylZ75Rhgpf-O6LWVHe7_U9DJ_etJro8l Далее этот раствор был поставлен на упаривание, в результате чего получилась какая-то жижа по цвету и консистенции весьма напоминающая жжёный сахар: https://drive.google.com/open?id=1P45gdJ6xBDhq0gMCMNOND53QQDtbpAnj https://drive.google.com/open?id=1XaxMMj4_MG6sC84r_MNkdKw94YgaNKeD После прокалки при ≈400°С, жижа запеклась в такой вот кирпич: https://drive.google.com/open?id=1VdtJo-EaCMojSp13nkdQZC8OCqCyONub «Кирпич» был по очереди промыт с кипячением в уксусе, всё той же солянке и наконец – в воде. После всего осталась мельчайшая чёрная пыль, вот она в остатках воды после промывки: https://drive.google.com/open?id=1M92RysYwh4N7pLcWD7sL2L-zQM7EvsDd Это ещё не всё, далее будет…
  17. Ну, работа у меня итак есть, это просто любимое хобби с надеждой на перспективу))). И почему "не пошли", кое что я всё же узнал и даже сделал, например с электроникой работать можно, но не интересно и не перспективно (в моих условиях), а вот достать хорошую породу или хотя бы какие-нибудь хвосты - трудно, но будем посмотреть... PS опыт - тоже ценная вещь "О сколько нам открытий чудных Готовит просвещения дух И опыт - сын ошибок трудных И гений - парадоксов друг"
  18. два часа, сама выскочила, еле успевал по клаве стучать
  19. Как-то так, вот... А у нас ажиотаж – Все включились в аффинаж, Я и сам, чего таить, Стану золото цедить! Есть у нас и мастера Всё расскажут что куда, Как и с чем соединить Чтобы золото добыть. Можно как Лелюк и взять Глины просто накопать, От песка её промыть, И с шихтою замутить. Запекать часок-другой, Золота процент большой! Только что-то не срослось, Но в ютубе понеслось, И адептов уже тьма Я и сам там был сперва. Много глины я промыл, Просушил да прокалил, Всё же, сколько не пылил – Ничего не получил! Только бросить не судьба Светит новая звезда Ро Максимов тут как тут Намыл злата целый пуд. И запасшись кислотой Камни я тащу домой Жена выгнала в сарай Вонь стоит хоть помирай! Нет реакции вообще Видно камни все не те Надо тонкости узнать Да химизм весь разобрать… И на помощь в той беде Франсуа спешит Пелье Колбы, баночки, пипетки Зазвенели на столе. Всё по полочкам разложит Нужный реактив предложит Выдержку прочтёт из книжки Внемлют дяди и детишки. А поглубже, коль взглянуть Год 16-тый копнуть Там Пелье ещё не мастер Кукурузные жжёт части Сыплет всю золу в «Царя» Комментировать нельзя И моё он сообщение Отключил без исключения. Но зато вот концентратор Предлагает взять с зарплаты Типа, соберёт всё зло Даже там, «де не було». В новые свои видосы Он такого не заносит В описании просто ссылка В магазин, где есть бутылка Уж готового «Царя» Покупай – всё для тебя! И не портится сто лет, Вот такой вот винегрет. Хоть Пелье и был хорош, Но с ним злата не найдёшь Поютубил я немного Вот прибалт вам из Европы. Сам на русском говорит, Вечно вытяжка гудит, Он и с химией знаком, Выглядит не дураком. Начал в речь его вникать Лайки ставить, злата ждать Но в 17-м году Отчего – я не, пойму Летом кончились видосы Видно мыть пошёл в тайгу. Но вернулся к сентябрю Снова я его смотрю Много может показать, Только злата не видать. Больше золото из глины Он не хочет добывать Видно камни прошлым летом Задолбался растворять. И теперь он лишь для пробы Успокоить только чтобы У подписчиков берёт, То, что кто-нибудь пришлёт. Ну а мне, ну как же быть? Надо ж золото добыть! Надо, в общем, для начала Мне теорию учить. Рука к книжке добралась И наука понеслась… Панченко, Минеев, Звягинцев и Бусев Писаржевский, Ложкин И ещё немножко… Также форум «Химик.ру» Благодарен я ему И особенно титану Господину Аверсану И участник SMV Много пользы принёс мне. В общем, что-то изучил, Даже что-то повторил Третий год уж колоброжу Ничего не получил! Видно нет его нигде, Ни в навозе, ни в гумне Ни в брусчатке, ни в асфальте, Ни в песке и не в золе! Так, а где же оно есть? Надо вот чего прочесть И при поиске породы Обязательно учесть. Но опять, не тут-то было, Всё что в руки приходило Ничего не показало Словно злато всё пропало. От отчаянья тогда Взял немного я сырья И отправил на анализ Чтоб спецы там разобрались. Их рентгенский аппарат Показал мне, вот же ж гад, Что немного пипиэмов Где-то в мусоре лежат. Снова нет покоя мне Снова мысли не о сне И в сарае по ночам Растворяю всякий хлам. Хлор летает по сараю, Ноксы смело я вдыхаю, Даже сероводород Меня больше не берёт! Щёлочь пробую руками Если вы ещё не знали То по мыльности пэаш Узнаётся в самый раз! А кислотность – на язык Он к соляночке привык. Только все эти движенья Не имеют продолжения Видно, чтобы заработать Надо не здоровье гробить, А в ютубе сделать секту По знакомому проекту И кормить людей не лгав, Только чуточку приврав… Всем здоровья и удачи Злата, серебра в придачу Знаний верных и чтоб хлор Не разъел ваших мозгов.
  20. Друзья! Если кто в теме прошу помочь по следующему вопросу: Переработка нефелинового концентрата методом спекания его с известняком и последующим выщелачиванием. Интересует именно процесс запекания шихты (нефелиновый концентрат с известняком) во вращающейся печи. Поскольку в шихте порядком много калия и натрия, а также может присутствовать сера (или хлор), то при запекании в условиях 1100-1300°С образуются летучие соединения, которые оседая на стенках печи ведут к её зарастанию. В цементной печи мы боремся с этим явлением используя низкощелочное сырьё и байпасирование части горячих газов, но это по сухому способу, а нефелин запекают мокрым способом. Может, кто подскажет, где прочитать про зарастание (настылеобразование) в печах для спекания нефелина и бывает ли сухой способ в данной технологии? Спасибо. PS. «Металлургия алюминия» (Троицкий, Железнов), википедия и «справочник химика 21» уже прочитаны))).
  21. А почему он абсолютно прозрачен и не рассеивает свет фонаря? И почему из раствора сульфата или хлорида железа таким образом золь не получается? PS да ладно, хрен с ним, вылил уже весь, можно не отвечать.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика