Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

iceTwiks

Пользователи
  • Постов

    36
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные iceTwiks

  1. Хлором или бромом (к нему краски более устойчивые ) обработайте 50 г того или другого хватит на диван(бром не лить ,а держать диван в парах брома ) и потом обработать аммиаком.А если  такой возможности нет ,то можно просто залить раствором  стирального порошка на некоторое время и промыть водой.

  2. Кто подскажет дешёвые методы получения хлорангидридов карбоновых кислот.(конкретно интересуют хлорангидриды ароматических кислот для душистых веществ)SOCl2 трудно синтезировать(и посуду жалко) ,а PCl5 дорого (фосфор дорогой).

  3. Помогите с рефератом.Не представляю о чём писать.По-моему с помощью хроматографии можно только разделать вещества.Уже 3 день гуглю ,пока ничего не нашёл и близко.Кто может помочь литературой ,советами?

     

  4. Окись кальция (как и гидроксид) образует сульфат кальция в виде очень трудно фильтрующегося осадка. Поэтому используют именно карбонат кальция. 

    Количество окиси фосфора рассчитывают на полное поглощение воды (H2O + P2O5 = 2HPO3), уже содержащейся в серняге, и на поглощение всей воды,которая выделится при сульфировании.

    Если вам нужны более конкретные числа - то это завтра, где-то после 11 часов по мск. Сейчас я не в ладах с дробями  :az:

    Ок.А куда писать?

  5. Так смешивайте, и сульфируйте. Дисульфокислота на раз-два получится. Я так с пятиокисью SO3 выгонял в чистом виде.

    Потом гасишь смесь карбонатом кальция, отфильтровываешь сульфат кальция. Потом ещё добавляешь карбонат кальция, кипятишь для полного осаждения фосфата кальция, Фильтруешь. Раствор кальциевой соли сульфокислоты обрабатываешь раствором соды, отфильтровываешь карбонат кальция, нгатриеву соль сульфокислоты упариваешь до сухого состояния, добавляешь NaOH, и плавишь. 

    Потом плав нейтрализуешь, и экстрагируешь резорцин изобутанолом.

    Экстракт упариваешь, продукт перекристаллизовываешь. Из чего - не помню.

    А окисью кальция нельзя? И сколько окиси фосфора надо?И по времени сколько греть?

  6. ХЗ. Теории я у Ворожцова нахватался ("Химия красителей и промежуточных продуктов"), и синтез ставил из общих соображений. Избыток NaOH (процентов 20 от теории), стальной стакан на плитке. Температуру мерил, погружая в стакан стеклянный термометр, обмотанный ниобиевой фольгой (по случаю нашлась в лабе, вещь, в общем-то - больше ни к чему не пригодная). На максимуме было 285С.

    Не методику синтеза  1.3 бензодисульфокислоты. Олеума нет но есть оксид фосфора 5 и 89% серная кислота.

  7. С дигалогенбензолом там не миграция, а ариновое замещение. Но это не суть. Суть в том, что 1,4-бензолдисульфокислоту хрен получишь, а 4-фенолсульфокислота при щелочном плавлении даёт только гидрохинон. Сам проверял. Обломался с резорцином из фенола!

    По-видимому, с 1,4-бензлодисульфокислотой сначала идёт замещение одной сульфогруппы по ариновому механизму, а потом обычное замещение. А в уже готовой 4-фенолсульфокислоте при щелочном плавлении ариновый механизм не реализуется. 

     

    Обычные условия. Избыток NaOH, 250С.

    А пирокатехин тоже получится?

  8. Был получен м-динтробензол нитрованием нитробензола и очищен в горячей воде с небольшим количеством NaOH. Получились почти бесцветные кристаллы. Подскажите методику восстановления  м-динитробензола дитионотом (пропорции,температуру,время,признаки реакции).И как его можно потом очистить для диазотирования с последующим гидролизом до резорцина.Или подскажите методику получения резорцина другим способом (олеума нет).Буду очень благодарен.

     

  9. А сульфид натрия можно? По-моему тоже хороший восстановитель. Окислится до серы. Просто как таковой "сульфит натрия" мне достался с фото реактивов. В открытой пачке... Проверил - уже сульфат. Если прокалить получу сульфид, а с сульфитом дело обстоит сложнее.

    Можно и сульфид если фильтр хороший есть (чтобы отфильтровать серу).Просто добавляй сульфид в раствор ККС даже щёлочи не надо (H2S довольно слабая кислота).

    8K3[Fe(CN)6]+4Na2S=6K4[Fe(CN)6]+2Na4[Fe(CN)6]+4S

  10. Концентрация азотки зависит от того, что именно нитруется, для чего то достаточно 20% водной, а для чего то, нужна нитрующая смесь дымящей азотки с олеумом.

    Обезводить - Р2О5 и отогнать

    А где столько Р2О5 взять? Ведь на 18 г воды надо 47 г Р2О5.

    Помнится - Ворожцов. "Промежуточные продукты и красители". Там про нитрование проникновенно изложено. Но точно не помню, надо запросить у сервера библиотечного, он скажет.

     

    Да - Ворожцов. "Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей". Венкатараман "Химия синтетических красителей". Ещё попал в раздачу Осянин "Нитрование" практикум. И Фойер "Химия нитро- и нитрозо-групп", но это совсем голимая теория... В подвале ещё десяток практикумов, где нитрование поминается.

    Библиотека немножко шизанутая на красителях - от того и такой уклон  :al:

    Спасибо.Да я и сам немного "повёрнут" на красителях.

  11. Всё зависит от того - что нитровать собираетесь. Бензол пронитровать можно. До нитробензола. Хотя, жёлтый цвет - это скверно. Присутствие ноксов снижает выход. Перед использованием надо или воздухом продуть до обесцвечивания, или мочевину добавлять.

    Ну вообщем ароматические соединения собрался я нитровать.А подскажите что за реакция с мочевиной?

  12. Какая должна быть концентрация азотной кислоты для нитрования?У меня имеется азотная кислота около 70% ,температурная фракция 110-120*С,цвет насыщенно-жёлтый.  Есть ли необходимость её обезвоживать? Кто какие способы может предложить?

  13. Лучше окись хрома использовать.

     

    Проще и дешевле из уксусной кислоты и карбоната кальция. Выход количественный, и ацетон получается гораздо более чистый.

    Ага а ацетон потом такой грязный и выход мизерный.А к тому же посуда так вонять будет что только хромовая смесь поможет.

    Я лично  получат ацетон таким способом.

  14. качните книги:

    Химия и технология синтетических душистых веществ (Брюсова.)

    Технология натуральных эфирных масел и синтетических душистых веществ (Сидоров И.И., Турышева Н.А.) 1984

    Беркенгейм А.М. - Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам

    Душистые вещества и другие продукты для парфюмерии (Хейфиц Л.А.) 1994

    все есть в сети

    Спасибо.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика