[Получение 4-нитро-N, N-ди(2-пиридилметил)-анилина]

Указанное вещество получают реакцией нитрования (на фото).

Методика:

К водному раствору HNO3 (100 ml, 65%),  быстро добавляют SiO2 (30 g, 200-300 mesh) при хорошем перемешивании при комнатной температуре  около 5 мин (так и написано: и быстро, и в то же время 5 минут). После перемешивания при комнат температуре в течение 3х дней, был получен сухой пронитрованный SiO2. К перемешивающейся суспензии пронитрованного SiO2 (7 g) в CH2Cl2 (200 ml), было добавлено соединение 1 (1.7 g, 6.18 mmol) . После активного перемешивания в течение 10 минут, образуется темно-зеленая суспензия, которую в дальнейшем нейтрализуют до pH 7.5–8 триэтиламином TEA. Суспензию перемешивают следующие 10 мин, по истечении которых силикагель отфильтровывают и промывают несколько раз хлористым метиленом /очистка/

Есть следующие вопросы. Чем обусловлен выбор такого экзотического нитрующего агента; каким нитрующим агентом можно заменить модифицированный силикагель; можно ли пронитровать силикагель "про запас" (сколько времени он будет годен?)

[Синтез пиридинов, хинолинов и изохинолинов]

1 час назад, AgLaYA_Ivanovna сказал:

Большое спасибо! А можете объяснить, что происходит на 1й и 2й стадии. Хотела понять путь образования первого продукта - через альдольную конденсацию, потом вторичного присоединения циклогексанона к ненасыщенному альдегиду - в общем, не особенно понятно. И как на второй стадии из такой напряженной структуры образуется вполне не напряженная?

Вопрос выше закрыт

[Синтез пиридинов, хинолинов и изохинолинов]

14 часов назад, Vimto сказал:

Когда-то решал что-то подобное, кажется это выглядит так.

Большое спасибо! А можете объяснить, что происходит на 1й и 2й стадии. Хотела понять путь образования первого продукта - через альдольную конденсацию, потом вторичного присоединения циклогексанона к ненасыщенному альдегиду - в общем, не особенно понятно. И как на второй стадии из такой напряженной структуры образуется вполне не напряженная?

[Синтез пиридинов, хинолинов и изохинолинов]

Проблемы с написанием цепочки превращений. Данные реакции необязательно рабочие (то есть их могли до сих пор не осуществлять в лабораториях), но можно предположить, какие будут продукты И несколько вопросов уже на первых стадиях.

1) Продукт А - это будет точно продукт альдольной конденсации?

2) Реагенты ацетат аммония, уксусная кислота и еще ацетат меди на второй стадии мучительно напоминают о замыкании хинолинового кольца. Но к чему они приводят здесь, с такой "сырой" структурой (если я, конечно, правильно с ней определилась)? И для чего здесь может понадобиться ацетат меди?

3) У оксона слишком много направлений применения. Как можно определить, какое подходит этому случаю? 

[pH в аналит. реакции с гексанитрокобальтатом (III) натрия]

А повышенная кислотность может разрушать комплекс, за счет перевода нитрит-ионов в неустойчивую азотистую кислоту ..

Спасибо. Я вообще так и думала, но сомнения оставались. Потом эта азотистая кислота подвергнется диспропорционированию, потом оксид азота (IV) этому подвергнется, и она снова всплывет, но не пройдет много времени и ее место займет азотная. Как-то так я это представляю. 

[pH в аналит. реакции с гексанитрокобальтатом (III) натрия]

Как известно, для открытия ионов K⁺  используют аналитическую реакцию с гексанитрокобальтатом (III) натрия, в результате которой выпадает желтый мелкокристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия-натрия (как я узнала, полностью натрий во внешней сфере на калий никогда не заменится). Проведение реакции требует соблюдения узкого интервала pH: 3-5. 

На этом месте и возникает вопрос.

Почему pH не может быть меньше 3?

Почему pH не может быть больше 5, понятно: избыток гидроксил-ионов разрушают комплекс, кобальт связывается в гидроксид (III) кобальта черно-бурого цвета, на его фоне не особо можно судить, есть ионы K⁺ или нет их.