Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Ximik500

Участник
  • Постов

    682
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Ximik500

  1. Присоединяюсь к автору.

    У меня такой вопрос: можно ли отравиться фосфином, получая ацетилен из карбида кальция, или доля фосфида кальция в карбиде ничтожно мала? Но в ацетилене присутствует фосфин, его запах чувствуется. Работаю без тяги, в больших масштабах получать не собираюсь :) 

    ,

  2. Даже если туда этанол-стабилизатор добавлять в виде банального 95-градусного, его вода отдельной фазой не выделится, останется в хлороформе. Для большинства применений это никак не скажется (ну, не один ли хрен, когда этот хлороформ "наглотается" воды - заранее, или когда его для экстракции из какой-либо водной среды начнут трясти...).

    Ну если этих 4-5% воды в хлороформе не будет - хуже ведь от этого не станет?  :)

  3. Итак, что нам надо: бензиловый спирт - 35мл, гидроксид калия - 2,3 г, аденин - 5 г, эфир диэтиловый, вода дистиллированная, ледяная уксусная кислота, колба на 100мл, обратный холодильник (воздушный), колба коническая на 500мл, 2 штуки, воронка, вата, бумага для фильтрования, плитка и колбонагреватель.

    В синтезе используется диэтиловый эфир, пока, что у меня его нет. Можно его заменить, например, дихлорметаном, хлороформом и т.п.? :)

  4. Dorif 17.05.2015

    Расскажу, для начала, что это такое: 6-бензиламинопурин - синтетический представитель кинетинов - одной из разновидности гормонов растений. Кинетины стимулируют рост, причём в больших концентрациях настолько сильно, что растению начинает не хватать ресурсов и оно сбрасывает листья (на этом основано их применение как дефолиантов), в малых же концентрациях используются для получения каллюсной (недифференцированной) ткани растений для их размножения микроклональным способом.

    Дабы сэкономить деньги и приобрести новые навыки решил я сделать сие чудо сам. По методу, описанному в авторском свидетельстве СССР за номером 857137. Итак, что нам надо: бензиловый спирт - 35мл, гидроксид калия - 2,2-2,4г, аденин - 5г, эфир диэтиловый, вода дистиллированная, ледяная уксусная кислота, колба на 100мл, обратный холодильник (воздушный), колба коническая на 500мл, 2 штуки, воронка, вата, бумага для фильтрования, плитка и колбонагреватель.

     

    В колбу заливаем бензиловый спирт, нагреваем до 150°C, добавляем гидроксид калия и некоторое время выдерживаем для удаления воды. Потом засыпаем аденин, устанавливаем обратный холодильник, греем до 200-210° и поддерживаем при этой температуре 2,5ч, после чего охлаждаем до комнатной температуры и вымываем из колбы 200мл эфира, перенося всё в колбу на 500мл. Затем хорошенько перемешиваем и фильтруем осадок через вату (Вата поглощает смолы. Совет: осадок лучше несколько раз промыть доп. порциями эфира - несмотря на то, что в патенте говорится, что смолы не образуются, у меня их получилось порядочно). Переносим осадок в другую колбу на 500мл, добавляем 250мл дистиллированной горячей воды, перемешиваем до растворения, добавляем уксусную кислоту до pH 6,5-7,5 и охлаждаем в холодильнике до 3-4°. Фильтруем через фильтровальную бумагу, взвешиваем. Выход раза в 3 меньше, чем в авторском свидетельстве получился - около 33-35% против 96-98% в патенте. Впрочем, может просто пока рука не набита. Потом попробую в инертной атмосфере делать, чтоб исключить возможность окисления бензилового спирта воздухом.

    Пока что полученный 6-БАП представляет собой кристаллический порошок желтовато-белого цвета.

     

    Источник: http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=4&t=6685

     

    Вопрос - а почему не хотите покупать? Вроде ж ходовой реактив.

    Мне ради самого синтеза :)

    За методику спасибо) 

  5. Если Вы не химик, а соответственно не уверены в том, что она Вам может сделать - лучше одеть перчатки и очки :)


    Если Вы не химик, а соответственно не уверены в том, что она Вам может сделать - лучше одеть перчатки и очки :)

    Даже с такой низкой концентрацией

×
×
  • Создать...