уже разобрались.
по методике правильно написано. и лабоант права. дело в следующем.
в методике расствор пропускают через Н фильтр и тем самым раствор становится кислым(менее 4,4), добавляют метилоранж и титруют щелочью до рН 4,4 а затем добавляют ФФ и титруют до 9,2.
лаборант же не пропускала через Н колонку а посчитала нужным пропустить через обычный фильтр (белая полоса)раствор сответственно стал с рН больше 4,4 и МО показал это. она оттитровала солянкой до перехода МО в желтый (рН=4,4) а затем добавила ФФ и оттитровала до 9,2
таким образом она титрованием кислотой заменила пропускание через Н -колонку.
в разгадке этого мне помог ГОСТ 9337-79.
всем спасибо за ответы.