Здравствуйте, коллеги!
Занимаюсь определением состава отработанных кислотосодержащих травильных растворов (далее — ОТР). Возникли трудности при определении сухого остатка. Растворы представляют собой:
1) смесь серной и плавиковой кислот,
2) смесь азотной и плавиковой кислот,
3) смесь соляной и плавиковой кислот.
Порядок содержания каждой кислоты несколько десяткой г/дм3.
Я определил сухой остаток по методике, описанной Лурье в книге «Аналитическая химия промышленных сточных вод», т.е. выпарил в фарфоровых чашках на водяной бане ОТР, а затем высушил их при 105 град. (1 вариант определения) и при 150 град. (2 вариант определения для разрушения кристаллогидратов). Значения сухого остатка по варианту 2 получились несколько ниже, чем по варианту 1.
Однако меня беспокоит, что при выпаривании ОТР кислоты могли частично улетучится и, соответственно, я получил заниженные значения сухого остатка.
Далее я попробовал определить сухой остаток по методикам, которые используют для анализов рассолов: 1 способ — это выпаривание и сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР кальцинированной соды; 2 способ — это сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР фтористого натрия.
Все 3 способа дали разные результаты.
Сталкивался ли кто-нибудь с подобными системами?