Вместо предисловия.
Disclaimer.
Задача: оптимизация этилбромидного метода с выходами 0,5-2 литра НЭ в день.
Версии с этилсульфатным способом и парофазным нитрованием пока не готов рассматривать по причине либо токсичного (диэтилсульфат), либо трудоемкого (этилсульфат) либо опасного (крекинг пропана и окисление его азоткой). Да и оборудование выливается в копейку.
О5 цитировать схему с ЭБ не считаю нужным (опытные поймут, а советы от пионэров-теоретиков чаще вредят, чем помогают). Речь идет лишь о реакции в ДМФА.
В связи с этим есть серия вопросов:
1. Как максимально повысить конверсию бромида натрия (более дешевый, чем калий-бромид) в этилбромид? Какая концентрация серной кислоты и условия (объем/перемешивание) может обеспечить конверсию на уровне 95%+?
2. После того, как смесь NaNO2, K2CO3, мочевины и ДМФА "стает колом" после добавления ЭБ - какое минимальное кол-во воды/кипятка необходимо добавить в смесь для удаления этилнитрита?
3. Как с наименьшими временными и финансовыми затратами рециклить бромид натрия/калия из остаточного компота "ДМФА-вода-бромид натрия-мочевина-карбонат/бромид калия"? ДМФА - достаточно дешевый растворитель, поэтому его можно в утиль. В этой схеме бром - наиболее дорогой компонент, который крайне желательно рециклить для последующих интезов.
Буду весьма признателен за советы Пойму, если напишете в личку