Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Nitro_piro

Пользователи
  • Постов

    4
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Nitro_piro

  1. 19 часов назад, Magistr сказал:

    окисляйте этиламин ДМДО или ГПТБ.

    Спасибо за внимание к моей проблеме, но:

    1. Нет ни малейшего желания играться с перекисью ацетона (даже с монопероксидом).

    2. Этот вопрос изучал, но не нашел эффективны методов получения пероксида (все методики выдавали от 3 до 20% в р-ре ацетона).

    3. Этиламин в баллонах в Украине в продаже не встречал, методика выщелачивания из гидрохлорида делает весь процесс более затратным и трудоемким.

    19 часов назад, U3BECTb сказал:

    Вот бы еще разработать рециклинг растворителя.

    ДМФА по 1,5$/литр - копейки на фоне цены НЭ.

     

    19 часов назад, U3BECTb сказал:

    Нитроэтан только для замещенных нужен

    Там тоже есть более простые пути через региоселективное бромирование и соответствующий гриньяр.

    Например: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/512931?lang=en&region=UA

    Улыбнуло, что у Сигмы он часто отсутствует даже при столь диком ценнике. Видимо, выгребают.

    Или вот: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/680974?lang=en&region=UA

    Да и большинство замещенных с мая этого года тоже попало в списки, а вот цены на НЭ только продолжают расти до совсем неприличных значений.

    19 часов назад, U3BECTb сказал:

    выпаривать в кастрюле на костре с последующей прокалкой до красна

    Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

  2. 17 минут назад, dmr сказал:

    Думаете, ТС - у нужны неприятности? 

    Думаю, что примеси в техническом ТГФ, как и растворенный в нём ПВХ, позволяют смело отгонять его ;) Подозреваю, что ТС-у эти дебаты не помогут, ибо, исходя из себестоимости первичной ПВХ смолы, рециклинг вторсырья нецелесообразен (а уж с ТГФ и лицензией на прекурсоры - и подавно)...

  3. Цитата

    Так можно сделать с горячим ПВХ? Хлористый метилен  годен?  Иное есть?

    Греть ПВХ - некомильфо, ибо диоксины летят :du:

    Тетрагидрофуран его растворяет, но в РФ на этот растворитель нужна лицензия

    Скрытый текст

    Спасибо Иванову ;)

    Если в Украине - вэлкам, могу даже подсказать, где технический ТГФ меньше бакса за литр взять :ay:

  4. Вместо предисловия.

    Скрытый текст

    Тем, кто меня помнит со времен пирофорума - это я. Под своим ником не смог зарегиться (возможно - проделки сапера-Жени из Уфы) :am:

    Disclaimer.

    Скрытый текст

     

    1. Желающим написать что-то про "очередного дуревара"  - советую либо воздержаться, либо пойти в пешее эротическое. Если бы мне были нужны спиды - я бы их наделал из соответствующего Гриньяра и нитрила с себестоимостью в 4-8 раз ниже, чем в варианте с НЭ конденсацией. Я торгую химсырьем и плачу с этого налоги уже много лет. Пару местных ребят с пирофорума помнят меня и чем я занимаюсь.

    2. В Украине, как и в остальном ЕС, НЭ - не прекурсор, поэтому не стоит всё равнять под бредовые суровые российские реалии!

     

    Задача: оптимизация этилбромидного метода с выходами 0,5-2 литра НЭ в день.

    Версии с этилсульфатным способом и парофазным нитрованием пока не готов рассматривать по причине либо токсичного (диэтилсульфат), либо трудоемкого (этилсульфат) либо опасного (крекинг пропана и окисление его азоткой). Да и оборудование выливается в копейку.

    О5 цитировать схему  с ЭБ не считаю нужным (опытные поймут, а советы от пионэров-теоретиков чаще вредят, чем помогают). Речь идет лишь о реакции в ДМФА. 

    В связи с этим есть серия вопросов:

    1. Как максимально повысить конверсию бромида натрия (более дешевый, чем калий-бромид) в этилбромид? Какая концентрация серной кислоты и условия (объем/перемешивание) может обеспечить конверсию на уровне 95%+?

    2. После того, как смесь NaNO2, K2CO3, мочевины и ДМФА "стает колом" после добавления ЭБ - какое минимальное кол-во воды/кипятка необходимо добавить в смесь для удаления этилнитрита?

    3. Как с наименьшими временными и финансовыми затратами рециклить бромид натрия/калия из остаточного компота "ДМФА-вода-бромид натрия-мочевина-карбонат/бромид калия"? ДМФА - достаточно дешевый растворитель, поэтому его можно в утиль. В этой схеме бром - наиболее дорогой компонент, который крайне желательно рециклить для последующих интезов.

    Буду весьма признателен за советы :ay:Пойму, если напишете в личку ;)

×
×
  • Создать...