Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Chimik

Пользователи
  • Постов

    44
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Chimik

  1. Существует такая проблема. При хроматографическом анализе тетрациклина расщепляется пик 4-эпитетрациклина. Причем воспроизводится методика британской фармакопеи. Пробовали растворять не в сантимолярной солянке, а в воде или в солянке с меньшей концентрацией - та же проблема. Если растворять в подвижной фазе - пик выходит хороший, однако такие растворы нестабильны и их использование при количественном анализе невозможно. Может проблема вся в колонке? Мы использовали Zorbax Eclipse Plus C18 и Purospher STAR RP 18e. Или все дело в подвижной фазе?

  2. Почему спектрофотометрия в УФ- и видимой области спектра обычно используются для количественного определения веществ, в то время как ИК-спектроскопия - для обнаружения и идентификации? Каким образом может проводится идентификация неизвестного вещества методом ИК-спектроскопии.

  3. Нигде не могу найти информацию про флуориметрический анализ. А именно интересует прямая флуориметрия, экстракционная флуориметрия и флуориметрические реакции, а также основные формулы расчета при количественном анализе.

  4. Нужно получить из альфа-пиколина 2,3-диаминопиридин. Возможно, я изначально иду неправильным путем, но думаю, что вначале нужно каким-либо образом удалить из ароматического ядра пиридина метильный заместитель, а потому уже по нуклеофильному механизму пронитровать и затем восстановить. Или, может быть, как-то можно сразу заменить метильную группу на аминную, что мне все-таки кажется маловероятным.

  5. Да вот вроде бы мыл уже 60%-ным ацетонитрилом. Разве что еще попробую на несколько суток оставить при маленьком потоке.

     

    "В который раз убеждаюсь, что на хроматографах больше простаивают, чем работают...." - не понял. У меня, и без Hypersil Gold CN, работы хватает так, что простаивать некогда.

  6. Начал проводить анализ на этой колонке. Все сразу хорошо делилось, форма пиков была хорошая. Потом помыл колонку и заполнил ацетонитрилом. Через неделю опять стал проводить тот же самый анализ в тех же самых условиях, но результаты стали ужасными (пики стали страшные, широкие, не делились основные пики с пиками примесей). Теперь задаюсь вопросом: что случилось с колонкой. Неужели ее нельзя хранить в чистом ацетонитриле, а только 60%-ном ацетонитриле и могло ли это повлиять на качества колонки? Можно ли ее еще реанимировать? И как? Очень нужен совет!

  7. Строю кривую титрования 0.1 М хлорноватистой кислоты 0.12 М гидроксидом натрия. До точки эквивалентности вероде все ОК (считаю концентрацию ионов водорода как в буферном растворе), а вот в точке эквивалентности появляются проблемы (рН становится меньше, хотя по логике должен быть больше). Константа диссоциации кислоты - 3,18 *10 -8. Т.е. она уже и не кислота. Может, это надо как-то учитывать? Помогите, пожалуйста, кто может!

  8. Интересует один вопрос. Искал во многих учебниках - пока не нашел. Почему оксалат натрия является более удобным веществом для установки титра перманганата калия, чем щавелевая кислота?

     

    И еще один вопрос по аналитике: в какой весовой форме лучше осаждать хлорид хрома? Сульфат или гидроксид или вообще в другой?

  9. Почему в случае константы химического равновесия равновесные концентрации всегда входят в выражение константы химического равновесия в степенях, равных их стехиометрическим коэффициентам, если для большинства химических реакций концентрации участвующих в них веществ входят в уравнение закона действия масс для скорости химической реакции в степенях, отличных от их стехиометрических коэффициентов?

×
×
  • Создать...