Mefistofel

Уважаемый, Arkadiy. А можно попутный вопрос, не совсем по теме? А как потом избавиться от избытка метилпирролидона? Смотрю, что и в ксилоле растворяется и в воде. Неужто придется вакуумом разгонять.... Не люблю вакуум (

Йод не подойдет?

Продукт Пока не нашел инфы по ТСХ эфира (что в камеру лить и чем проявлять). Наверно найду, по эфирам разным инфы много. Собственно для начала понять пошла реакция или нет. А по какому исходному компоненту это посмотреть наверно не принципиально . Полноту, да, по тому которого меньше

В положении 3 метилпирролидона. Спиртовая часть эфира отваливается и отгоняется. Тоже к этому склоняюсь... Мысли сходятся ) Типа такого, только натрий, а не калий

Конденсация сабжа со сложным эфиром в присутствии алколята натрия

Своего нету (((((. На стороне дорого и совсем не экспресс Попалась реакция с PtCl4 в кислой среде с образованием оранжевых кристаллов... Но платина...

Всем здравия Ищу экспресс метод определения 1-метил-2-пирролидона в смеси (в присутствии щелочи). ТСХ, титрование, "уголок", цветные реакции... Никогда не сталкивался с ним , вообще темный лес для меня. Особая точность не нужна, 1-5 % погрешность вполне. Или подскажите куда копать.

Да уж..... А если легкое разряжение дать? Чтобы не сильно понижать температуру кипения ? Но тоже получается заморочно. Проще заменить катионит на сульфокислоту. Надеюсь не будет бухать

Не спасло пока ((((. Тоже бухает ,даже с мешалкой. Конечно, интенсивное перемешивание как-то сглаживает выбросы..... но все как-то очень "на тоненького". Мысль пока только одна - круглое дно и якорная мешалка у самого дна. Но пока не реализовать, т.к. на дне много крупных и тяжелых кипелок. Нашел в сусеках давно забытый затвор для верхней мешалки. На нем крупинки смолы. Какой уже не выяснить. Но как то заинтересовало/насторожило. Неужели это свойство ионообменных бухать в режимах , близких к кипению растворителя ? Но ведь их очень широко применяют в фармакологическом синтезе и в довольно больших объемах. Неужели нет решения?

Попробовал. Шотта обломка подходящего размера (чтобы влезал в 29 горло) не нашлось , а целый курочить было жалко. Воспользовался акквариумным камнем-рассеивателем с регулируемым поддувом. Не помогло ? Возможно круглое дно (сейчас плоское) и рассеиватель на самом дне пошло бы по другому.... Но пока так, как есть

Спасибо. Попробую

Офисного кипятильника не нашлось под рукой. Поместил в глицериновую баню, так чтобы стенок посуды не касалось, а на дно колбы много крупных и тяжелых кусков керамического изолятора из обычных лампочных патронов. Идет мягко

Всем привет. Поставил реакцию этерификации с катионитом КУ 2-8 . Неприлично бухает в колбе почти с выбросом. Один раз бухнуло так, что Дина-Старк развалился. Магнитной мешалке слой катионита крутиться полноценно мешает, просто дрыгается. Накидал кучу кипелок тефлоновых и керамических. Стало слегка получше поначалу, но при приближении к рабочему режиму бухает заметно. Это пока объем маленький, но насадка уже развалилась. Побольше объем уже страшно. Верхнеприводную мешалку организовать проблематично ? . Какие еще есть варианты? Пару лет назад делал похожее с сернягой, но что-то таких проблем не припоминаю. Дело в катионите?

С бутанолом (мокрым) и тем же самым гидроксидом прошло без проблем и почти количественно. Дина-Старка прямо на колбу

свежекупленная. И не с хранения, а в магазине с большим оборотом Но версия интересная

гидроксид насосал из воздуха?

Может в этом собака и порылась..

Нету уже бензола. Летит спирт Т79С Писал выше . что бензол доливал новый , а не возвратный

В перспективе масштабирование до 10 кг конечного продукта (4 стадии) в месяц ЭтилатNa это исходник. Поэтому каждая копейка и каждый рабочий час имеет значение. Попробую запустить бутанол без растворителя.... Отпишусь По литературе этилат натрия растворяет в этаноле при комнатной 28 гр/100 мл . Тут даже в горячем не растворяется

Этилат нужен будет в растворе этанола. Не сухой. Остаток щелочи хотел "добить" добавлением этилацетата (см. ссылку на патент в первом сообщении). Там, после азеотропной отгонки, конверсия щелочи была 78% Но смущает большой нижний слой, практически такой же как и при растворении щелочи По тем ценникам , что сабж продают, весь проект просто бессмыслен

С пяток патентов я насчитал.... Писали что н-бутилат натрия идет на ура и без толуола Тема на профильных форумах обсуждалась. Давно правда

Хуже не будет На ночь оставил с добавленным толуолом и ловушкой Дина-Старка. Расслоения в ловушке нет, прозрачное. Чуть усилился окрас верхнего слоя (вроде) , нижний слой без изменения (

Верхний слой не возвращал, а доливал свежий бензол. Вначале погон расслаивался. Последние 2 порции не расслаивались, были прозрачные, летели при Т 69-78 с, дефлегматор 50 см, скорость 1 капля в 2 секунды. Куда уж медленней ?

А если плюхнуть толуол и еще погонять? Бензол то уже убежал..

Про сомнения о спирте написал. NaOH и бензол свежекупленные ЧДА