Mefistofel
-
Постов
60 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Mefistofel
-
-
-
44 минуты назад, Arkadiy сказал:
Вопрос- что для вас важнее - эфир никотиновой кислоты или получаемый продукт?
Продукт
44 минуты назад, Arkadiy сказал:Наверное все это прекрасно видно на ТСХ. Нужно варить до исчезновения никотинового эфира, а сколько у вас там будет пирролидона не важно!.
Пока не нашел инфы по ТСХ эфира (что в камеру лить и чем проявлять). Наверно найду, по эфирам разным инфы много.
Собственно для начала понять пошла реакция или нет. А по какому исходному компоненту это посмотреть наверно не принципиально .
Полноту, да, по тому которого меньше
-
26 минут назад, Arkadiy сказал:
Конденсация по какому месту?
В положении 3 метилпирролидона. Спиртовая часть эфира отваливается и отгоняется.
26 минут назад, Arkadiy сказал:Может вам стоит коэффициент преломления вашей реакционной смеси мерить , предварительно построив градуировочную кривую?
Тоже к этому склоняюсь... Мысли сходятся )
-
1
-
-
11 часов назад, Arkadiy сказал:
Если знать состав смеси, чтобы исключить реакции других веществ этой смеси, то возможно что-то можно придумать, типа титрования и гидролиза,
Конденсация сабжа со сложным эфиром в присутствии алколята натрия
-
7 часов назад, Arkadiy сказал:
ВЭЖХ, ГЖХ
Своего нету (((((. На стороне дорого и совсем не экспресс
Попалась реакция с PtCl4 в кислой среде с образованием оранжевых кристаллов... Но платина...
-
Всем здравия
Ищу экспресс метод определения 1-метил-2-пирролидона в смеси (в присутствии щелочи).
ТСХ, титрование, "уголок", цветные реакции... Никогда не сталкивался с ним , вообще темный лес для меня.
Особая точность не нужна, 1-5 % погрешность вполне.
Или подскажите куда копать.
-
13 часов назад, Begemot_555 сказал:
Есть. Но оно вам не понравится. Роторный испаритель
Да уж..... А если легкое разряжение дать? Чтобы не сильно понижать температуру кипения ?
Но тоже получается заморочно. Проще заменить катионит на сульфокислоту. Надеюсь не будет бухать
-
08.10.2021 в 16:05, Arkadiy сказал:
Не спасло пока ((((. Тоже бухает ,даже с мешалкой. Конечно, интенсивное перемешивание как-то сглаживает выбросы..... но все как-то очень "на тоненького".
Мысль пока только одна - круглое дно и якорная мешалка у самого дна. Но пока не реализовать, т.к. на дне много крупных и тяжелых кипелок.
Нашел в сусеках давно забытый затвор для верхней мешалки. На нем крупинки смолы. Какой уже не выяснить. Но как то заинтересовало/насторожило.
Неужели это свойство ионообменных бухать в режимах , близких к кипению растворителя ? Но ведь их очень широко применяют в фармакологическом синтезе и в довольно больших объемах. Неужели нет решения?
-
09.10.2021 в 15:44, Begemot_555 сказал:
Попробовал.
Шотта обломка подходящего размера (чтобы влезал в 29 горло) не нашлось , а целый курочить было жалко. Воспользовался акквариумным камнем-рассеивателем с регулируемым поддувом. Не помогло ?
Возможно круглое дно (сейчас плоское) и рассеиватель на самом дне пошло бы по другому.... Но пока так, как есть
-
-
18 часов назад, yatcheh сказал:
Другой вариант - греть колбу сбоку. Собственно - в бане, но не на плитке (снизу), а погружным офисным кипятильником (получается - сбоку).
Офисного кипятильника не нашлось под рукой. Поместил в глицериновую баню, так чтобы стенок посуды не касалось, а на дно колбы много крупных и тяжелых кусков керамического изолятора из обычных лампочных патронов.
Идет мягко
-
Всем привет.
Поставил реакцию этерификации с катионитом КУ 2-8 . Неприлично бухает в колбе почти с выбросом. Один раз бухнуло так, что Дина-Старк развалился.
Магнитной мешалке слой катионита крутиться полноценно мешает, просто дрыгается.
Накидал кучу кипелок тефлоновых и керамических. Стало слегка получше поначалу, но при приближении к рабочему режиму бухает заметно.
Это пока объем маленький, но насадка уже развалилась. Побольше объем уже страшно.
Верхнеприводную мешалку организовать проблематично ? .
Какие еще есть варианты?
Пару лет назад делал похожее с сернягой, но что-то таких проблем не припоминаю. Дело в катионите?
-
12 часов назад, Arkadiy сказал:
огда готовят спиртовую щелочь, то ее после растворения отфильтровывают от карбоната, который в спирту не растворяется
С бутанолом (мокрым) и тем же самым гидроксидом прошло без проблем и почти количественно. Дина-Старка прямо на колбу
-
-
20 минут назад, chemister2010 сказал:
Есть версия - карбонат натрия может дать расслоение
-
-
9 минут назад, avg сказал:
Нету уже бензола. Летит спирт Т79С
10 минут назад, avg сказал:Думаю, дефлегматор не нужен был, просто больше взять изначально спирта и бензола, и соответственно больше отогнать без всяких возвратов.
2 минуты назад, yatcheh сказал:распространённая ошибка - использовать насадку Дина-Старка без промежуточной колонки (или, на худой конец - дефлегматора). Без колонки хоть бочку бензола прогони - вода останется, ровно столько, сколько растворяется в горячем бензоле, и будет она болтаться туда-сюда. Только с колонкой можно отбить всю воду полностью.
Писал выше . что бензол доливал новый , а не возвратный
-
Только что, Arkadiy сказал:
А лаборатории небольшое количество проще сделать из металла и абсолютного спирта
В перспективе масштабирование до 10 кг конечного продукта (4 стадии) в месяц
ЭтилатNa это исходник.
Поэтому каждая копейка и каждый рабочий час имеет значение.
Попробую запустить бутанол без растворителя.... Отпишусь
15 минут назад, avg сказал:Скорее прозрачный отгон показатель, чем размер нижнего слоя.
По литературе этилат натрия растворяет в этаноле при комнатной 28 гр/100 мл . Тут даже в горячем не растворяется
-
29 минут назад, avg сказал:
А какая чистота этилата желательна? 80; 90; 99%? Понятно, что чем выше , тем вода трудее удаляется.
Этилат нужен будет в растворе этанола. Не сухой. Остаток щелочи хотел "добить" добавлением этилацетата (см. ссылку на патент в первом сообщении). Там, после азеотропной отгонки, конверсия щелочи была 78%
Но смущает большой нижний слой, практически такой же как и при растворении щелочи
3 минуты назад, Vimto сказал:Быть может, сабж просто купить и не запариваться?
По тем ценникам , что сабж продают, весь проект просто бессмыслен
-
10 часов назад, Arkadiy сказал:
С пяток патентов я насчитал.... Писали что н-бутилат натрия идет на ура и без толуола
Тема на профильных форумах обсуждалась. Давно правда
-
12 часов назад, yatcheh сказал:
На ночь оставил с добавленным толуолом и ловушкой Дина-Старка. Расслоения в ловушке нет, прозрачное. Чуть усилился окрас верхнего слоя (вроде) , нижний слой без изменения (
-
9 часов назад, avg сказал:
Чтобы сдвинуть равновесие достаточно далеко, бензола плюхнуть надо было не мало.
Верхний слой не возвращал, а доливал свежий бензол. Вначале погон расслаивался. Последние 2 порции не расслаивались, были прозрачные, летели при Т 69-78 с, дефлегматор 50 см, скорость 1 капля в 2 секунды. Куда уж медленней ?
-
-
Типа такого, только 
метилпирролидон экспресс определение
в Синтез соединений
Опубликовано
Уважаемый, Arkadiy.
А можно попутный вопрос, не совсем по теме?
А как потом избавиться от избытка метилпирролидона? Смотрю, что и в ксилоле растворяется и в воде. Неужто придется вакуумом разгонять.... Не люблю вакуум (