Около 2 г исследуемого масла (точная навеска) помещают в колбу вместимостью 200мл, прибавляют 25 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л). К колбе присоединяют обратный холодильник и погружают ее в кипящую водяную баню на 0,5-1 час, поддерживая легкое кипение до полного омыления. Конец омыления определяется по образованию совершенно прозрачного и однородного раствора, не изменяющегося и при разведении водой. При исследовании трудноомыляющихся веществ прибавляют 5-10 мл ксилола и нагревают более продолжительное время, согласно указаниям в отдельных статьях.
Параллельно в тех же условиях нагревают 25 мл спиртового раствора едкого кали (0,5 моль/л). Оба раствора тотчас же после прекращения нагревания разбавляют 25 мл свежепрокипяченной горячей водой очищенной, прибавляют по 1 мл раствора фенолфталеина и титруют раствором хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) до обесцвечивания.