Артур Б

А может быть у Вас есть какие-нибудь предложения, как поделить можно ещё?

Добрый день, коллеги! Возникла необходимость получить концентрированную муравьиную кислоту (95-99%) из продажной муравьиной кислоты, в которой концентрация составляет порядка 85%. Из существующих методик нашел: 1) Перегонку с толуолом 1:1, летит азеотроп толуола с водой, а далее отгоняется чистая уксусная кислота - НЕ ПОЛУЧИЛОСЬ; 2) Прикапывание в расплавленный фталевый ангидрид 10 ч. при 150 градусах муравьиной кислоты 6 ч., не допуская падения температуры ниже 50. Далее отгонка чистой муравьиной кислоты под вакуумом - ПОКА ЧТО НЕ ПРОБОВАЛ. Может кто-то из находящихся на форуме когда-нибудь получал безводную муравьиную кислоту и может дать совет? Буду очень признателен!

Добрый день, Уважаемые коллеги! Синтезирую антиоксиданты, начал проверять активность по методу DPPH. Проблема заключается в том, что как пишут в методике, раствор DPPH стабилен в 1,4-диоксане и за 30 мин (период моего измерения) должен не менять свою оптическую плотность или изменяться максимум на 1-2 единицы. Однако у меня, за 30 мин оптическая плотность DPPH, без добавления антиоксиданта уменьшилась на целых 17 единиц. При этом, диоксан я подготавливал предварительно, избавлялся от гидропероксидов и воды. Единственное, от воды избавлялся не кипячением с металлическим натрием, а кипячением с безводным хлоридом кальция. Титрование по Фишеру показало нулевое содержание воды. Если кто-то сталкивался с данной проблемой, то может быть могут объяснить причину такого стремительного самопоизвольного снижения оптической плотности у DPPH (так как он считается стабильным и его концентрация не должна на столько быстро убывать), а также как можно решить данную проблему, иначе кинетику я снять не смогу. Буду благодарен за ответы!

Синтезирую фенолфталеин реакцией фенола с фталевым ангидридом. В качестве катализатора использую серную кислоту, хлорид цинка безводный. После синтеза плав в воде теплой растворяю, декантирую. Далее растворяю в 36% растворе щелочи, все естественно становится фиолетовым, фильтрую и высаживаю конц. соляной кислотой. Реакция протекает хорошо, фенолфталеин получается. Изначально он с примесями, серого цвета. При отмывке от примесей в горячей воде или при перекристаллизации в этаноле с углем получается из порошка комкообразная липкая масса коричнево-черного цвета из порошка и фенолфталеин не удается выделить в чистом виде из-за этого. Может быть кто-то занимался синтезом фенолфталеина и может дать совет, как исправить это? В чем моя ошибка, почему не получается его очистить? Благодарен любым советам

При добавлении данных веществ снизится время схватывания клея...

Всем добоый день! Делаю клей на водной основе из поливинилового спирта. Можете пожалуйста посоветовать добавку, при которой клей не замерзал бы при -15- - 20 градусах по Цельсию. Буду рад услышать предложения. Сам склоняюсь к добавке к системе глицерина, но тогда возрастет время схватывания клея или неорганических солей кальция, магния

А может быть есть какая-то методика по хлорированию до тетрахлорфталевого или в растворе трихлорбензола? Или методика по хлорированию ортоксилола и дальнейшему окислению метильных групп

Здравствуйте, Уважаемый Аркадий! Ответ по поводу Ваших пунктов. 1) а получите смесь изомеров. Мне без разницы в каком положении будет хор. 3-хлор, 4-хлор или даже дихлор. Главное, чтобы прошло хлорирование 2) Хлорировали хлором, но с хлористым алюминием. Можете пожалуйста пояснить это предложение? Вы хлорировали хлором? Или это Вы мне предлагаете сделать? 3) Да, тут я согласен. Будет фталат натрия, так как хлорировали мы в водны раствором гипохлорита натрия, среда соот-но щелочная Если не в растворе, то как можно? В расплаве? Может быть можете что-то посоветовать по синтезу?

Доброго времени суток всем! Хлорирую фталевый ангидрид, хочу получить 3-хлорфталевый ангидрид или 4-хлорфталевый ангидрид. Использовал для хлорирования гипохлорит натрия. Растворял фталевый ангидрид, добавлял уксусную к-ту и прикапывал гипохлорит натрия. Также пробовал повторять патенты, в которых также использовали гипохлорит натрия, но синтез не прошел, судя по анализу на содержание хлора. Если кто-то разбирается в этой теме, подскажите пожалуйста, был бы очень благодарен

Хорошо, спасибо!

Я уже в покупной добавляю слес. Там уже есть гидроксид натрия. pH в районе 11,4. Нужно ли ещё добавлять гидроксид натрия? Как считаете? Или в покупной можно сразу сдес и аминооксид добавлять?

Попробовать тогда окись амина 3% и слеса 2% по мас. взять?

SLES 70 Предлагаете ещё добавить метасиликат натрия? Я растворял слес в белизне и потом сыпал хлорид натрия. Может быть из-за локального пересоления гель быстро разрушается и превращается в раствор обратно? Может быть, имеет смысл сделать водный раствор хлорида натрия, в нем растворить слес, а потом прилить белизну в него и размешать? Как Вы считате?

Спасибо! аминоксид у них заказал ещё вчера. А вот первая ссылка не открывается к сожалению

Доброго времени суток всем! Хотелось бы обсудить тему с загущением гипохлорита натрия. Я хочу сделать гель, планирую добавить 3% по мас. аминоксида g38, устойчивого в щелочной среде, а также лауретсульфат натрия, известный, как SLES 70. Может быть у кого - то будут ещё интересные идеи/предложения? Кто как считает, сработает ли мой способ? Заранее всех благодарю