Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ZZZ7ZZZ

Участник
  • Постов

    1 766
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    40

Сообщения, опубликованные ZZZ7ZZZ

  1. 6 часов назад, _agrixolus_ сказал:

    чел - лукавит немного азеотроп соляной с водой -21% ... На конечной стадии перегонки может идти хлороводород -

    но как через дистилятор пробарботировать через солянку проблематично...

    Да и "чистота " будет не ахти.

    Чистота будет такая же, как и с конц. серкой, а насчёт концентрации - хз, не пробовал. Судя по этому: "Температура начала перегонки 106-107 градусов, постепенно она поднимается до 140-145, после чего резко падает.", замер Т делался на выходе, при таком раскладе Т самой смеси может за 300 перевалить, по-любому часть до сульфата прореагирует. Но дело не в этом, я имел ввиду, что начать можно с электролита без выпаривания, а потом уже расходовать 83%-ную.

    6 часов назад, _agrixolus_ сказал:

    а серку я "выцепил" 20 литрух 1.27 - по 65 рупь \литр.....

    ну сейчас уже и страшно подумать почем она....

    Сейчас даже не знаю, это я привёл цены полугодовой давности.

    6 часов назад, _agrixolus_ сказал:

    А самый "тупой" и ленивый способ получ_солянки -

    смешать в пропорции электролит с солью.... Немного отстоять в теплом - и выморозить в морозилке !

    Не, от такого сразу отказался, у меня и так в серке всякого говна хватает.

  2. 31 минуту назад, _agrixolus_ сказал:

    рискованно у вас конечно... даже мягко сказано.

    С одной стороны - да, но если имеешь представление о свойствах материалов и контролируешь пару-тройку параметров, то без проблем. Особых, по крайней мере.

    А так-то, и банки трескались и газовые выбросы небольшие были.

    Первый раз засыпал 2кг соли и накапал литр серки. Грел на плитке, а это инерция. В общем, пена начала забивать отводную трубку и застывать в ней. Пришлось снимать банку и ставить в холодную воду, чтобы дно отвалилось. После второго раза (успел снять и остудить) решил уменьшить навеску в два раза. И один хрен надо было очень плавно греть - пена почти до горлышка доходила.

    Ещё штуки три было потеряно после попытки вторично нагреть остывшую массу. Там после первой фазы (100-115°С) масса становится условно сухой - не булькает, не пузырится. Если греть дальше, начинает выделяться вода из гидратов и масса снова превращается в очень густую булькающую пену. Но это при непрерывном процессе. А если массу остудить после первой фазы, то вторично лучше не нагревать - её распирает и банка трескается.

    Похер на плавность разогрева, всё равно появлялась кольцевая трещина под нагревателем.

    И одна треснула уже в конце процесса (снял теплозащитный кожух, надо было быстро охладить и разобрать систему).

    56 минут назад, _agrixolus_ сказал:

    после такого опыта мога и на азотку переходить

    Её можно бесхлопотно купить. 57%, но хватает.

    57 минут назад, _agrixolus_ сказал:

    по стехиометрии

    не катит. Если греть до предела (в моём случае - 220-230°С), то нужен избыток соли. Я ведь не зря приводил пример навесок - там меняется только масса соли, серки всегда 900гр (793гр. чистой). Гидросульфат на 190°С плавится и часть его реагирует до сульфата. Если принять кол-во воды в серке 107гр и в соли - 20гр., то реакция до гидросульфата давала 294гр HCl, а у меня получалось до 384гр. (511-107-20). Мелочь по сравнению с 589гр если полностью до сульфата, но всё равно приятно. А когда серки 30 литров, то не такая уж и мелочь в конечном итоге.

    1 час назад, _agrixolus_ сказал:

    В конце нагрева - наверно менее +200 пена поднималась (что ни делай) до горловины реакционной... 

    И процесс хош не хош - приходилось останавливать

    Не надо останавливать. Нужен медленный и малоинерционный нагрев. И удерживать пену на уровне 3/4-4/5, если речь о банке. Собственно, банка здесь подходит намного лучше колб исключительно за счёт формы. С термостойкостью - да, напряжно.

    1 час назад, _agrixolus_ сказал:

    Напрягает немного - греть на газу

    Охуеть, блядь, это кто тут рисковый?😀 Да у меня вообще детский сад и лепка из экологически чистого пластилина.

    1 час назад, _agrixolus_ сказал:

    С герметизацией горловин реакторного советую простой алебастр

    Есть нюансы. Горло широкое, крышка хлипкая. Если треснет в процессе, будет жопа. Хлороводород через малейшие щели свистит, я поначалу упарился с кисточкой, смоченной в растворе соды, возле банки прыгать - вроде и всё заткнуто, но попахивает.

    Крышка у меня, как уже говорил, обычная винтовая на банку. Штуцеры из фторопласта (тело - 16мм, шляпка и гайка - 30мм), герметизация ФУМкой с двух сторон. Изнутри крышка прикрыта 0,4мм листом фторопласта по размеру горловины с двумя отверстиями под штуцеры (кислота и отвод). Края горловины обмотаны несколькими слоями ФУМ. Снаружи стык замотан 3-4 слоями херни наподобие сырой резины (используется для герметизации разъёмов). И один хрен, 3-4 цикла и в крышке дырка. Жду, пока выточат фторопластовые крышки под обычные банки, с ними проще будет. Полиэтилен и капрон по температуре не катят.

    1 час назад, _agrixolus_ сказал:

    Правда потом муторно откалупывать все это "безобразие" но можно и дрелькой со сверлом...

    Дрельки со сверлом мне хватает в попытках вытащить застывшую массу из банки. Одну уже грохнул. Выбрасывать не хочется, надеюсь довести реакцию до конца. Правда, уже не в банках. И вымывать - не фонтан, получится литров полста фонящей хлороводородом бурды.

     

    1 час назад, _agrixolus_ сказал:

    если серки конешно валом !! У меня 5-6 литров 83% - особо не поэкпериментируеш

    Зато у тебя можно солянку купить, хоть и цветастую. А у меня с ней вообще глухо, плюс электролит 1,28 по 150-200рэ за литр (да, я тоже в ахуе). Кстати, встречался ещё такой рецепт:

    https://forum.xumuk.ru/topic/162028-идея-получения-соляной-кислоты-возможно-ли/?do=findComment&comment=801169

    С электролитом 1,4, думается, веселее будет. Насчёт не иодированной - херня, по моему мнению.

    Ну а дальше уже накачивать с 83%-ной.

     

  3. 3 часа назад, _agrixolus_ сказал:

    выпаривание называется...

    Можно и так сказать, хотя я привык, что выпаривание, наоборот - повышает концентрацию.

    По остальному... Со всеми подробностями потом распишу в своей теме, надо же будет её закрыть.

    А вкратце... Запасайся валидолом и открывай спойлер😀

    Скрытый текст

    Реактор (3л) - предохранительная склянка (2л) - приёмник (10л) - затвор (1л). Обычные бытовые банки с винтовой крышкой плюс литровая капельная воронка под кислоту.

    Серка - густая чёрная хрень с условной плотностью 1,8 (88%)(мерная колба на 2л и весы ±1гр дали 1,826 за счёт грязи) + поваренная соль.

    900гр серки + 600-1000гр соли.

    Из-за черной хрени греть быстро не получается, сильно пенится. Капаю часа полтора-два, потом нагрев элементом из термопота (как раз по 3-х литровой банке) через симисторный регулятор.

    Охлаждение предохранителя и приёмника - проточка из-под крана (7-10°С). При медленно-печальном поступлении хлороводорода вполне хватает. Сейчас наверное потеплее будет, хз сколько ещу успею сделать.

    После прокапывания Т 25-26°С, затем нагрев со средней скоростью 6°С/час до 70-80°С. Опять же, скорость ограничена только вспениванием. До этого момента точно летит чистоган.

    С 90°С до 110°С понемногу начинает парИть, максимум на 130-140°С. Нагрев идёт до 220-230°С, выдерживается около часа, после чего нагрев отключается. Охлаждание естественное. При том, что теплоизоляция реактора - два слоя алюминиевой фольги со слоем МКРВ-200 между ними. В общем, тоже не быстро.

    Все температуры относятся к нижней части банки в непосредственной близости от нагревательного элемента. Температура крышки - максимум 100°С.

    Реактор закрыт обычной винтовой крышкой, хватает на 2-3 раза. Фторопластовые прокладки, ФУМка - похер. Вопрос решается, но хз, успею ли до тепла. Свою лепту в пожелтение эта жестянка вносит. Ещё большее пожелтение попёрло после установки на предохранительную банку резиновой прокладки - понемногу началось пожелтение уже в приёмнике.

    После нескольких циклов, обусловленных разборкой системы, предохранительная банка нагревалась проточной водой до 60-65°С. Остаток - прилично жёлтая солянка 1,184.

    Часть замеров: количество соли - убыль реакторной массы

    1kg - 490g
    600g - 416g
    750g - 466g
    850g - 511g
    850g - 495g

    Прибавку и концентрацию не замерял в связи с кучей разнообразных косяков, включая заброс воды из затвора в приёмник, а оттуда в предохранитель.

    На данный момент, после проб и ошибок получено 9,5л желтоватой солянки 1,179 и 0,7л жёлтой 1,184.

    Пока сделан перерыв. Если успею до тепла, продолжу с учётом всех ошибок, может и фторопластовые крышки подоспеют.

    В принципе, опыт приобретён, получен полезный продукт, переработана часть ненужного говна. Нормальный результат при имеющихся ресурсах.

    По поводу сульфата - хз, есть ли смысл заморачиваться. С другой стороны, у меня и сульфата нет. Кстати, по уму, его надо тонким слоем, либо же ворошить, а в банке это проблематично. Да и с кумуляторным бы точно не стал, "Ч" ещё куда ни шло.

    Я бы поставил пару пустых промежуточных склянок для осаждения паров (если есть - Тищенко) и грел до 95°С (на выходе). Худо-бедно сотня грамм с литра отлетит. Пять циклов по литру и Лукич будет в восторге.

    Перегонять жёлтую пробовал. Главное - медленный нагрев и заполнение реактора не более половины. Ну или с дефлегматором. В моём случае отгон шёл до 140°С (низ банки).

    Но тут тоже, хз, чем обусловлен цвет. Можно попробовать на литре, а дальше уже решать.

  4. 2 часа назад, _agrixolus_ сказал:

    куда ее - такую супер - "соляную " ?

    Издержки производства.

    Реактор - предохранитель - приёмник - затвор. Вот в предохранителе она такая "супер" и получается. Потом грею, чтобы излишек отлетел в приёмник.

    Её концентрация - чисто академический интерес.

  5. 1 час назад, aversun сказал:

    Так есть уравнение графика y = 200.55x - 200.4, из него хоть 10 цифр получайте.

    Так я о нём и толкую. Если исходить из табличной плотности, получается

    36,02 вместо 36 по таблице, и далее

    36,99 - 37
    37,95 - 38
    38,91 - 39
    39,85 - 40

    1 час назад, aversun сказал:

    Что там на бутылке написано не важно, хотите знать точно, измеряйте плотность, но с ареометра вы ее тоже точно не снимете

    А там пока ничего не написано, всё это в процессе. https://forum.xumuk.ru/topic/220330-синтез-hcl-из-грязной-h2so4/?do=findComment&comment=1680695

    По поводу ареометра - АОН-2, цена деления и погрешность ±1кг/м3. Собственно, задача - с максимальным КПД использовать серку. Делаю по "NaCl + H2SO4" и там есть нюансы по температуре, времени и пропорциям.

    P.S. Про два знака - это было о плотности, а не о процентовке. Интересует не столько "%", сколько "г/л". Ну и температура кипения тоже. А то у меня при 34°С кипела (плотность не замерял - не хотелось вскрывать банку)

  6. 40 минут назад, Техно сказал:

    Прям вот 0,1%?...

    Было бы неплохо.

    40 минут назад, Техно сказал:

    Вполне экстраполируется из стандартной таблицы. 

    Правда?

    Скрытый текст

    плотность
    г/мл

    %

    г/л

    моль/л

    1,1032

    21

    231,7

    6,3550

    1,1083

    22

    243,8

    6,6870

    1,1135

    23

    256,1

    7,0240

    1,1187

    24

    268,5

    7,3650

    1,1239

    25

    281,0

    7,7070

    1,1290

    26

    293,5

    8,0500

    1,1341

    27

    306,2

    8,3980

    1,1392

    28

    319,0

    8,7490

    1,1443

    29

    331,9

    9,1030

    1,1493

    30

    344,8

    9,4570

    1,1543

    31

    357,8

    9,8130

    1,1593

    32

    371,0

    10,1800

    1,1642

    33

    384,2

    10,5400

    1,1691

    34

    397,5

    10,9000

    1,1740

    35

    410,9

    11,2700

    1,1789

    36

    424,4

    11,6400

    1,1837

    37

    438,0

    12,0100

    1,1885

    38

    451,6

    12,3900

    1,1933

    39

    456,4

    12,7600

    1,1980

    40

    479,2

    13,1400

    Скрытый текст

    Конц. (вес), мас. %

    Конц. (г/л),
    кг HCl/м³

    Плотность,
    кг/л

    Молярность,
    M

    Водородный
    показатель (pH)

    Вязкость,
    мПа·с

    Удельная
    теплоемкость
    ,
    кДж/(кг·К)

    Давление
    пара
    ,
    Па

    Т. кип.,
    °C

    Т. пл.,
    °C

    10 %

    104,80

    1,048

    2,87

    −0,4578

    1,16

    3,47

    0,527

    103

    −18

    20 %

    219,60

    1,098

    6,02

    −0,7796

    1,37

    2,99

    27,3

    108

    −59

    30 %

    344,70

    1,149

    9,45

    −0,9754

    1,70

    2,60

    1,410

    90

    −52

    32 %

    370,88

    1,159

    10,17

    −1,0073

    1,80

    2,55

    3,130

    84

    −43

    34 %

    397,46

    1,169

    10,90

    −1,0374

    1,90

    2,50

    6,733

    71

    −36

    36 %

    424,44

    1,179

    11,64

    −1,06595

    1,99

    2,46

    14,100

    61

    −30

    38 %

    451,82

    1,189

    12,39

    −1,0931

    2,10

    2,43

    28,000

    48

    −26

     

  7. 7 часов назад, aversun сказал:

    1.183*1000 - вес литра 36.8% солянки

    Раз уж зашла речь о солянке, где можно найти таблицу вида:

    плотность г/мл   //   %   //   HCl, г/л   //   моль/л    //    давление пара    //    T кип.    //    Т пл.

    до 45% с разрешением 0,1%?

  8. 18 часов назад, Nemo_78 сказал:

    точнее пикнометра, конечно, в домашних условиях вряд ли померить удастся. А это снова: калиброванные бюретки + весы с точностью минимум до милиграммов, желательно их долей.

    Как вариант.

    Берём весы на 5-7-...кг и подходящую банку. К примеру, 3-х литровую. В крышке делаем отверстие, вставляем стеклянную трубку, всё герметизируем термоклеем и получаем мерную колбу. Дальше как обычно. Чем больше ёмкость банки, тем точнее результат, лишь бы весов хватило.

    В качестве крышки, чтобы не скапливался воздух, можно использовать воронку, приклеив её термоклеем. Или взять выпуклую крышку, видел такие в продаже.

    • Like 1
  9. 3 часа назад, Максим0 сказал:

    Вежливо постреляли, но самых активных следовало задержать...

    У меня другое предложение: при учёте потерь, из графы "гражданское население" вычленить отдельную категорию - "любопытные долбоёбы" и перенести её в раздел домашних животных.

    Отличительные признаки: телефон в режиме видеосъёмки и разинутое ебало.

    • Отлично! 1
  10. 19356290.jpg

    100% укрывистость при трёх слоях чёрной краски по белому ПВС. Она очень жидкая, поэтому столько слоёв.

    Если попадётся оттенок чуть темнее требуемого, может и одного слоя хватит.

  11. 5 минут назад, stearan сказал:

    в принципе полезная инфа при распространении в несведущий народ обрастает мифами

    "Я знаю ушу, карате, дзюдо, тэквандо и ещё много других страшных слов"

    Так и здесь - народ боится ртути, асбеста и других страшных слов, но водку при этом жрёт в окололетальных дозах.

    • Согласен! 1
    • Отлично! 2
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика