Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

malkov_vs

Пользователи
 Профиль  Обзор контента

  • Постов

    175

  • Зарегистрирован

  • Посещение

 Тип контента 

Сообщения, опубликованные malkov_vs

    Циклизация по двум атомам азота (имидазолидиновый цикл)

    в Органическая химия

    Опубликовано

    Уважаемые коллеги, прошу совета

    Как провести реакцию циклизации диаминовых атомов азота с образованием структуры как на схеме

    Попытка провести реакцию в неводных растворителях с дихлорэтаном ни к чему не приводит

    post-31692-4002_thumb.png

    Количественный анализ бисульфитных аддуктов альдегидов

    в Органическая химия

    Опубликовано

    А вообще, в той же нефтехимии для определения серы может использоваться 15-20 методов (окислительных, восстановительных, спектральных)

    Спасибо.

    Если ещё литературу посоветуете, вообще здорово.

    Количественный анализ бисульфитных аддуктов альдегидов

    в Органическая химия

    Опубликовано

    Коллеги, прошу помощи в данном вопросе.

    Необходимо провести количественный анализ бисульфитных аддуктов альдегидов. Предполагалось проводить анализ на элементном CHNSO анализаторе, однако имеются затруднения.

    Углерод и водород определяются без вопросов.

    Серу определить очень трудно и результаты скачут вследствие содержания натрия в образце — если проба содержит щелочные или щелочноземельные металлы, часть серы остается на поверхности катализатора в виде сульфата металла (Гельман Н.Э., Терентьева Т.А. Методы количественного органического элементного микроанализа).

    По кислороду анализ сделать не получается, т.к. прибор не могу откалибровать на высокое содержание кислорода.

     

    Итого — из пяти элементов, входящих в состав соединения, могу определить два. Маловато.

     

    Вопрос — можно ли ещё каким-то методом провести количественный анализ бисульфитных аддуктов, или элементник — единственный приемлемый способ, и если не получается, то всё, «померла, так померла»?

    Реакция Аппеля

    в Органическая химия

    Опубликовано

    Получаю из 3-метилбутанола-2 2-бром-3-метилбутан по реакции Аппеля

    а можно вопрос?

    система очень сложная

    а классически превращение такое сделать не получится — элиминировать спирт до 2-метилбутена-2, а потом присоединить HBr против Марковникова?

    Оптимальное, по цене, восстановление нитробензола

    в Органическая химия

    Опубликовано

    Ни одного конкретного примера чего-то так и не нашел. Думаю, как написанно у Аграномова железом в уксусной кислоте ...

    Подскажите где какие есть практикумы или варианты ...

    Железная стружка + солянка.

    Для лабораторных изысканий берётся стехиометрический избыток восстановителя, конверсия и выход близки к количественным

    эфиры оксокислот

    в Органическая химия

    Опубликовано

    Бисульфитная защита (-SO3Na) слетит в кислой среде (сильная кислота нужна для катализа этерификации), никакого смысла её ставить нет. В принципе, пировинаградная кислота нормально этерефицируется до этилпирувата в стандартных условиях, при этом ацеталь не образуется (видимо, нужны более жесткие условия), см.: J. of Chem. Soc., 1947, p.1374 (EtOH, benzene, TosOH, reflux).

    Спасибо за информацию. Будем посмотреть ©

    Почему-то я всегда был уверен, что бисульфитную защиту снимают в щелочной среде, содой или поташем. Позор на мои седины.

    эфиры оксокислот

    в Органическая химия

    Опубликовано

    коллеги, подскажите, пожалуйста, может, кто-то делал

     

    есть необходимость получить эфир оксокислоты из оксокислоты

     

    можно ли получить его реакцией этерификации, или будет мешать кетогруппа и в качестве побочника будет образовываться ацеталь; как в таком случае минимизировать процесс образования ацеталя? защититть кетогруппу бисульфитом?

    избавиться от остатков кальция

    в Неорганическая химия

    Опубликовано

    Большую часть кальция вы удалили в виде гипса, а какой сульфат брали? Какие объемы техраствора? Показатели техраствора: содержание компонентов, pH и т.п.?

    Если раствор-отработка и нужно довести кальций до пдк, то какие там фильтры - смешал, вылил и порядок.

    Нет, раствор — не отработка, сам маточник и нужен. Замес делал с раствором серки, изначально в растворе кальциевые соли органических кислот, выделяю сами кислоты. Объём — сотня литров, в перспективе — до 3 кубов.

     

    Гидрокарбонат аммония ( раствор, насыщенный со2 ) и последующий нагрев. Выпалает довольно крупнокристаллический осадок, который легко фильтруется. Не знаю, подойдет ли для ваших целей.

    Спасибо, попробую. Греть, правда, не хочется, но что делать.

     

    Отстойник перед фильтром поставьте или, если денег много - флотатор.

    Раствора-то много?

    денег нет :)

    буду думать с отстойником, спасибо

    избавиться от остатков кальция

    в Неорганическая химия

    Опубликовано

    Коллеги, прошу помощи!

    Есть технологический раствор, содержащий Ca2+. Большую часть кальция удалили в виде гипса, однако этого недостаточно, нужно чистить ещё.

    Остаточная концентрация Ca2+ — приблизительно 3-8 г/л. Хотелось бы снизить её ну хотя бы на порядок.

    Как лучше высадить кальций, чтобы потом можно было раствор профильтровать?

     

    Может, кто-то сталкивался уже.

    Благодарен любым советам.

    Механизм реакции Трофимова

    в Органическая химия

    чем удалить нагар.

    в Общий

    Опубликовано

    Если посуда не новая - проще всего ершом или щёткой со стальным ворсом отскрести.

    Я удалял в своё время просто - наливаешь горячей воды, какое-нибудь средство для мытья посуды (Fairy, капля и т.п.) и кипятишь на плитке, периодически протирая нагар губкой. В большинстве случаев сходит без проблем.

×
×
  • Создать...