Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

<CIA>

Пользователи
  • Постов

    55
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные <CIA>

  1. Приветствую, коллеги-органики.

    Постоянно сталкиваюсь с проблемой приготовления комплекса тгф с натрием с бензофеноном. Опишу порядок действия: вначале тгф кипячу и перегоняю над щелочью, затем также над натрием. Потом, в среде аргона, загружаю сухой тгф и натрий в литровую двугорлую колбу и кипячу некоторое время. Натрия беру около 5-10 г (примерно три-четыре полоски по 10-15см в длину и 2-3см в ширину). Отмечу, что натрий не покрывается патиной, все полоски имеют характерный металлический блеск, то есть вопрос о наличии влаги закрыт. А далее происходит непонятное. Для посинения раствора постоянно уходит две, а то и три столовые ложки бензофенона. Добавляю я его дробно, по одному шпателю за раз (шпатель в 2,5 раза меньше чайной ложки по объёму) и кипячу так 10-15 минут.

    Вопрос такой: может нужно брать меньше натрия или наоборот больше? Или вообще готовить икру? И есть ли минимум количеств натрия и бензофенона? Кто как делает, поделитесь опытом.

  2. А толку от них? Всё равно их липофильные компоненты будут сразу же смываться органикой. Да и лишние аллергены и вонь. Если уж очень хочется, можно мазать руки любым подходящим кремом после работы в лаборатории.

    Я на даче пользуюсь такой

     

    545-pasta-zaschitnaya-dlya-ruk.jpg

     

    Она содержит какое-то производное целлюлозы, при нанесении на руки после высыхания образует плёнку. После окончания работ смывается. От садовой грязи защищает хорошо. В принципе, должна защищать и от органических растворителей. Воняет, довольно плохо смывается, особенно около ногтей.

    Спасибо, попробую ее.

  3. Здравствуйте, коллеги.

     

    Поступил я в аспирантуру на органику. Работаю с метанолом, петролейкой, хлористым метиленом, толом, бензолом и другими растворителями. Возникает проблема, как защитить руки от случайных капель и проливания? Может есть крема специальные или подойдет и детский крем?

  4. Если жарка не помогла, то и автоклав не поможет.

    Если доктор сказал в морг, то не надо делать недоумевающее лицо и дрыгать ногами, марш в морг без разговоров! Сейчас таких докторов развелось много  :bn:  

    жарили около 110-120 градусов.

    в автоклаве пробовали, получается, но выход маловат, не можем оптимум температуры выдержать для раскрытия аминаля

  5. Тут похоже дальнодествующая стерика, то есть гидроксильные группы изменили параметры среды вблизи реакционного центра не в пользу реакции. Поэтому необходимо скомпенсировать их влияние изменив макроскопические свойства среды измением условий реакции. По личному опыту, если реакция вопреки ожиданиям не идет с боргидридом, то она пойдет с цианоборгидридом. Так же полезно будет увеличить концентрвцию реагенов, повысить температуру на 20 градусов и проводить реакцию в микроволновом автоклаве.

    вот с автоклавом идея интересная. а жарить и валить большие концентрации уже пытались

     

    По теме обсуждения. Спросил у профессора. Прямое восстановительное раскрытие аминалей невозможно! Так как скорее будет восстановление до третичного амина

    R-CHOH-N=®2 -> R-CH2-N=®2

     

     

     

    как же невозможно, проделывали такой опыт с борогидридом, только вещество несколько другое. прекрасно получался продукт

  6.  Фигня! Боргидрид - слабое основание. С водой ещё может бодаться, а со спиртом - нет.

    Да и BH3 там не образуется, всё через оксиборгидриды проходит. 

    ИМХО - подкислять надо. Воды не надо, а эфират BF3 добавить.

    а в эфирате пойдет восстановление? что-то я сомневаюсь

  7. Приветствую всех.

    Вопрос для аспирантов, кандидатов и выше. Глупых школьников и студентов прошу не писать, равно как и бесполезные комментарии.

    Есть проблема в синтезе, приглашаю на мозговой штурм. Есть соединение image706834.jpg, аминаль, необходимо раскрыть этот аминаль до триоламида image706838.jpg. Реакцию проводили в диоксане, при нагревании до ~100*С с борогидридом натрия и небольшими количествами воды (пробовали и кипятить). В результате проходил только гидролиз до триола и куча всякой межпродукции, а раскрытия не было.

    Но, при тех же условиях проводили реакцию с image706839.jpg веществом, который хорошо раскрывался в image706841.jpg. Может влияние двойной связи способствовало этому? Или другие эффекты?

    Какие есть идеи по поводу возможности осуществления, объяснения реакционной способности обоих веществ, влияние растворителя, условий проведения, сопряжений, водородных связей, в общем любые предположения, теории, гипотезы. Будем рады рассмотреть все)

    • Like 1
  8. Из reaxys для C-фенилкарбамоил.....

    1. Kroehnke, Chem. Ber., 1939, v 72, p. 527, 533.

    2. Ссылка на англоязычную версию "Журнала общей химии": Svetkin Yu.V., J. Gen. Chem., USSR (Engl. Trans.) 1971, v 71, p. 183-186, 179-181.

    Из N-фенилхлорацетамида делают соль пиридиния, далее реакция с нитрозодиметиланилином.

    Спасибо, посмотрю.

  9. Вы бы структуру нарисовали, а то название расшифровывать приходится (а оно немного лукавое).

    Это C-(арилкарбамоил)-N-[4-(диметиламино)фенил]нитрон:

    Ar-NH-CO-CH=N(O)-C6H4-N(CH3)2

    или что-то другое?

    да это самое

  10. Скажите пожалуйста, чтобы из 1,2-дихлорэтана получить этиленгликоль какие-нибудь особые условия нужно создавать? я попробовал влить в дихлорэтан едкое кали - так он каплями распределился на поверхности. Может нужно добавить соляной кислоты немного, чтобы присутствовало избыточное количество электрофила?

  11. Я говорил про программу Прохорова. А про Путина хз, честно сказать его программу я вообще не читал))

    Если вы не читали, то как объясните вот это:

    Это конечно же сарказм.

    Но программа мне его действительно понравилась))

  12. Это конечно же сарказм.

    Но программа мне его действительно понравилась))

    Скажите пожалуйста что именно? А точнее, что именно из этой программы он выполнил?

    Приведу кратенький пример из своей жизни: моя бабушка участница войны, ей сейчас 92 года, живет в деревне в крохотном домике, удобства все на улице. Мы попытались включить ее в программу, которая предоставляет миллион или квартиру для ветеранов. Так вот, когда Муртаза Губайдуллович был президентом РБ то шансы были высокие, сейчас, когда у нас Хамитов, нам сказали, что она не является нуждающейся, так как не подходит под формулировку соответствующего закона. Хотя Путин на всю страну глаголил, что все ветераны будут жить в хороших условиях, с удобствами и прочим, старушка-участница войны сама носит себе воду из колонки, справляется с домашними делами.

    Вот вам Путинская программа в действии.

  13. Случайно? Даже применив теорию вероятности могу сказать что "случайный" исход минимален.

    Ради собственной безопасности - сдерживайте свое любопытство.

    А цианистого калия, знаете ли, надо совсем совсем немного :)

  14. Это не совсем правильное описание явления. Переход кинетической энергии в тепло можно описать и без всякой поляризации, которая к тому же в таких масштабах и не возникает. (Один электрон - это очень много).Про заряд забыли. Вылетающие электроны будут очень сильно притягиваться к болванке, заряженной положительно. Поэтому явление будет другим. На практике будет не вылетание электронов, а очень сильный разогрев из-за целого комплекса причин. Одной из причин будут колебания электронов вокруг своих атомов.

    Согласен. Причем, если говорить о полном лишении атома электронов, то нужно учитывать, что на это потребуется немалая энергия, так как необходимо преодолеть кулоновское притяжение и прочие силы.

    Но в итоге, мне думается, будет как раз то, что сказал Gall.

×
×
  • Создать...