perchik

Добрый день! Подскажите, ПОЖАЛУЙСТАААА, если кто имел опыт, такой вопрос: Пытаюсь сделать разделение наночастиц, покрытых полимером, от полимерных мицелл с помощью градиентного ультрацентрифугирования в сахарозе. У меня несколько слоёв с разл конц-ей сахарозы (от 30% до 5%). Наливаю новый слой после предварительного замораживания более вязкого. Наверху у меня 5% слой. Вопрос в том - Как правильнее при этом градиентном центрифугировании добавлять образец? - на замороженный верхний слой? или на жидкий верхний слой? сегодня попыталась на жидкий - но образец сразу начинает проникать в сахарозный слой. очень широкие получились полосы. .с другой стороны - не знаю, правильно ли на замороженный добавлять - типа жидкость - на замороженный, как она там начнёт таять постепенно, а не потечёт ли мой образец как-то не так через это неполно растаявшее... p.s. я понимаю ,что теоретически всё это можно перепробовать)), но центрифуга не моя, пускают ненадолго, так что поэтому вот спрашиваю... спасибо огромное- огромное!

спасибо большое за ответы!!! Не нашла модель I-mag HF7, но вот нашла эту - http://www.labsklad.ru/catalog/0000000008/0000000012/3033/1/ вот как считаете - всё-таки это наверное получше будет чем MSH 20A? или ноу?)))) еще раз -гранд мерси!

Здравствуйте! Подскажите - пожалуйсат у кого есть опыт в выборе и использовании мешалок. Выбираю между российской ES-6120 (http://www.optimum-lab.ru/index.php?productID=5742) и MSН-20A (http://www.optimum-lab.ru/index.php?productID=5530) Что важно: чтобы НОРМАЛЬНО (без истерик))) мешалось на больших оборотах, длительно (чтобы можно было оставлять в ночь - а Вы оставляете свою мешалку в ночь?) - и чтобы (это вообще не знаю - рельно ли без щупа) - проградуировать нагрев - что типа на такой отметке будет не больше 100 и т.д. Пожалуйста ,поделитесь опытом - у кого особенно отечественная вещь - стоит ли брать? Отзывовов в интеренете очень мало, да и те не вдохновляющие. Немецкие которые больше 20000 стоят - знаю,что хорошие, но это слишком дорого! Спасибо большое ,жду советов!)

Здравсвуйте! Помогите, пожалуйста! Мне нужно собрать вакуумную линию: чтобы из колбы с помощью вакуумного насоса откачать остатки!! растворителя. Между колбой и насосом все ставят азотную ловушку - ну вот такую - http://en.wikipedia.org/wiki/File:Cold_Trap.PNG Я планирую не жидким азотом охлаждать, а просто льдом. В закромах этой стеклянной штуки не нашла - пошла в контору заказывать - они тоже в каталогах такую высокую (и я так понимаю - толстостенную ) ловушку не нашли. Вопрос такой - как она правильно называется (чтобы найти по каталогам и заказать?) И как вы решали эту задачу в лабе (ну ведь у единиц думаю в России есть в лабе жидкий азот(((. И ещё - вот колба Бунзена - если в ней укрепить герметично шланг который доходит до дна колбы - её можно использовать как ловушку - или тут принципиально нужн округлодонный сосуд? спасибо большое - буду очень-очень рада советам, помощи и личному опыту - как вы такое соорудили у себя.. спасибо)))

Здравствуйте!! Подскажите, пожалуйста, у кого в лаборатории есть линия Шленка - где Вы её покупали?? Или хотя бы азотная линия с краниками ,чтобы можно было и продувать инертным газом, и под давлением инертного газа проводить реакцию. Сколько это стоило?? Спасибо огромное!!!

Здравствуйте, подскажите пожалуйста, если кто сталкивался!! В статье написано - проводить реакцию в кипящем хлороформе. Составляющие - полимер (на основе малеинового ангидрида и октадецена) и полиэтиленгликоль с концевой метильной группой. Как считаете - просто нагревать до кипения и охлаждать с помощью холодильника или через холодильник создавать давление азота на всё время кипения. Кусок из статьи: "1 g of PMAO and 1.5 g of PEG-OH were mixed with 50 μL of concentrated H2SO4 and refluxed in chloroform (10 mL) at 61 °C for 12 h" Нужен ли инертный газ?? Спасибо большое!

Всем спасибо большое!! Сегодня попробовала с маленьким холодильником (через переходник) с водным охлаждением, не треснуло, но, Вы правы , летит всё равно. Нашла большой дефлегматор, буду его использовать. правда - спасибо большое... :D

Спасибо за умеренную критику))) У меня не перегонка - просто нагрев при этой температуре, температуры кипения основного растворителя - 320 градусов. Почему сверху вниз пустила - всё оч наивно - просто подумала, что внизу холодильника , ближе к колбе наоборот высокая температура, чтобы был меньше перепад температур. С воздушным всё улетает ужасно...

Здравствуйте! Кто сталкивался, помогите пожалуйста! У меня колба (100 мл), в горле у неё переходник ,к переходнику холодильник. Колба в колбонагревателе, нагрев до 260 градусов. Безопасно ли при этой температуре применять холодильник с водным хлаждением? (вода течёт сверху вниз). Если колба заполнена на 60 мл? А то всё продувается инертным газом и мне кажется материал теряется. Спасибо большое!

а зачем нужно реле? Неважно какое оно?

Так, вот последний вопрос про ПИД - регулятор ОВЕН. Прям очень хочется ответа!! Если я к нему подключу датчик и мой колбонагреватель - то всё система будет работать?? То есть регулятор будет увеличивать напряжение на колбонагреватель (о колбонагреватель, соответственно будет греться) в том случае, если температура нужная не достигнута?? Больше не нужно ничего подключать?? Спасибо ,ответьте пожалуйста!! :blink:

Спасибо большое всем ответившим!! Честное слово - были бы знакомые мужчины в этой области - не стала бы вас тут тревожить))! Но я просто помню, как долго и дорого мне делали из стекла и в конце концов не с теми размерами, поэтому сейчас очень хочу купить всё готовое. Может быть кому будет интересно. Я остановилась на следуюшем: заказываю колбонагреватель, терморегулятор Ратар -02 и термопреобразователь гибкий типа К11. Что придёт - попробую собрать - тогда отпишусь, как - работает или нет. Потому что ну это реально удобнее, чем с баньками и по деньгам знаете ли - ну очень доступно. Ещё раз - гранд мерси, удачи всем вам в синтезах!!

Derba, то есть он будет подавать напряжение на колбонагреватель в случае ,если датчик покажет что температура недостаточна?? То есть сам терморегулятор меняет напряжение, подаваемое на колбонагреватель?? А бывают металлические датчики?? Я ничего в этом не понимаю ,поэтому ничего не соберу - мне бы понять что купить правильно. У меня от колбонагревателя отходит обычная электровилка (как от домашней лампочки), То есть мне нужно купить только терморегулятор и датчик к нему,да?? Спасибо!

СПАСИБО ЗА ОТВЕТЫ Я посмотрела тему, о которой Вы мне сказали. Что скрывается за таинственнм словом терморегулятор??? Он меняет напряжение на плитке?? Мне требуются температуры до 300, я делала раньше на силиконовом масле, это полный (плохое слово), потому что масло при этой температуре дымит ужасно. Мне очень хочется работать в нормальных условиях ,без применения всяких сотовых телефонов!!!)))))))))) Может ли терморегулятор выполнять след функцию: он присоединится к моему колбонагревателю тканевому, а также будет иметь датчик, который я вставлю в колбу. :huh: ААА?? Можете мне КТО МОЖЕТ дать ссылки на такие терморегуляторы, потому что я начала было звонить в фирмы, говорю про колбонагревателдь - они "мы типа не знает" TIXMIR, раньше, я так и делала, как Вы написали, у меня был контактный термометр, который был соединён с каким то регулятором, который начинал греть баньку, если температура была ниже. Но это масляная баня!!! Это кошмар!! Пожааалуйста, подскажите!!

Здравствуйте, химики!!! Помогите, пожалуйста!!! Хотелось бы приобрести следующее для лаборатории: колбонагреватель, который был бы соединён с каким-нибудь регулятором. Самое главное: чтобы я на этом регуляторе могла устанавливать температуру, от этого терморегулятора бы отходил термодатчик (какой-нибудь проводочек), который бы я могла поместить в колбу с жидкостью, чтобы он мерил температуру. Соотвтетственно - если температура колбы ниже заказанной - то от регулятора подаётся сигнал на колбонагреватель греть ещё. Мне казалось - что это такая тривиальная вещь (судь по статьям ,где помощены схемы синтезов, правда западные), но когда начала искать здесь ,то удалось найти колбонагреватель ESF-4140(сделанный из стекловолокна - такая чашечка - в статьях называется как heating mantle). Этот колбонагреватель однако, предлагается подключать к регулятору напряжений, а не к регулятору температуры. То есть мне придётся мерить градусником, и если недостаточно - увеличивать напряжение. Но это как-то несоверменно для нынешних-то синтезов!!! Может быть Вы знаете - как вообще называется такая штука - термоконтроллер или терморегулятор? А тоначала звонить по фирмам, что-то они не говорят. Пожаалуйста, подскожите, так хочется ставить синтезы в нормальных условиях!!

Здравствуйте, очень прошу помочь! У меня есть коллоидный раствор наночастиц. При каждом синтезе их получается так мало, и при высаживании всё так размазывается по трубочкам, что собрать порошка на рентгенофазовый анализ нет никакой возможности. Пробовала снимать на стекле (органичеcкий растворитель упаривала ,частицы оставались), но стекло дало такой шум ,что ничего не вышло. Как тут быть? Реально ли замесить мой растворчик с нанокристаллами с каким-нибудь полмером или например парафином, чтобы выпарить растворитель, а наночастички останутся в затвердевающем полимере/парафине? И всё это снять на РФА. Или матрица будет давать зашкал?? Подскажите, пожалуйста! Любому опыту по такому вопросу буду очень рада)))) (никогда раньше не сталкивалась с РФА кроме как с порошочками) P.S. В статьях встречается типа такого: "The samples were exsiccated on disoriented silicon wafers" (то есть аморфный кремний или это другое?) "XRD samples were prepared by depositing nanocrystal powder on a piece of Si (100) wafer"

antabu, я делаю действительно по Воскресенскому (сначала медный купорос ,потом магний - правда с магнием пока не пробовала). Репутацию этой книжки несколько подоравал предложенный Воскресенским способ очистки ацетона - он предлагает использовать хлорид кальция ,в то время как в авторитетной книжке P U R I F I C A T I O N O F L A B O R A T O R Y C H E M I C A L S это совсем не приветствуется. Но спирт так осушать предлагают в нескольких источниках ,поэтому думаю всё хорошо. Меня волнует один вопрос. Вот допустим я прокипятила с медным купоросом ,типа обезводила, а дальше написано в Воскресенском - отфильтровать. Но как это выполнить? Если просто фильтровать - очень большие потери ,забивается фильтр. Нельзя ли допустить процедуру центрифугирования (не будет ли обводняться во время центрифугирования спирт???) Вот можете подсказать - как Вы считаете??? zvir, СПАСИБО за совет по хранению, а вот гидрида кальция к сожаленью нету.. Может, всё было бы проще s324, нету диэтилфталата, попробую с магнием ( всё-таки в методиках пишут стружка - а у меня порошок..) Спасибо большое за советы!!

Здравствуйте, химики! Если у кого-то решался в лаборатории такой вопрос как осушка этанола - подскажите пожалуйста! По методике синтеза нужен 100% этанол. Что сделано уже: У меня был ректификат, добавила окись кальция, кипятила два часа, центрифугировала, отфильтровала. В фильтрат добавила прокаленный медный купорос, кипятила 2 часа, перегнала прямо над ним. Перегнанный спирт оставила в колбе с притёртой пробкой на ночь с добавлением прокаленного медного купороса. На следующий день пришла, купорос так и остался серым. Вопросы: 1. С оксидом кальция как-то очень всё усложнено ( большие потери спирта). Могу ли я использовать сразу медный купорос? При перегонку над медным купоросом, у меня плюхало всё так, что никакой закрытой системы не получилось, всё так подпрыгивало - жуть. Поэтому - вопрос: разумно ли после кипячения с медным купоросом центрифужить, фильтрат сливать ,и добавлять только немножко медного купороса. Как Вы считаете, за время центрифуженья не произойдёт обводнения? 2. Несмотря на то что купорос не поголубел - как Вы считаете, нужно ли проводить доосушку с помощью магния. Вот я наметила схему, не могли бы Вы отметить ,где она утопична :unsure: : беру ректификат, добавляю медный купорос, кипячу 2-3 часа, центрифугирую (в незакрытых емкостях), перегоняю с небольшим добавлением медного купороса, помещаю в герметичную ёмкость. Когда я знаю,что на данной неделе мне нужен будет спирт, в начале недели беру своего "безводного" спирта и осушаю его через операцию магний - этилат магния. Ну и соответственно использую. И ещё: Можно ли упростить эту схему - можно ли всё сделать за раз - и с купоросом, и с магнием (на месяц так). А потом просто хранить в колбе с притёртой пробкой. Или при таких условиях хранения он будет обводняться? Очень надеюсь на ваши советы! Спасибо большое!

zvir, спасибо , то есть такое поведение (выплёскивание и всё такое) - вполне нормальные вещи?! Как непросто!.. Растворитель - смесь амина жирного и органический фосфин оксид. Всё это твёрдое при комнатной, после 70 град. плавится, но поскольку жалко материалов на испытание, пробую на таких системах : жирный амин в октадецене, стеариновая кислота. А можно использовать не капилляр, а просто трубку для подачи инертного газа (она достаточно широкая), погружённую в раствор (который первоначально порошок)), ну и отрегулировать скорость подачи. Или важно использовать именно капилляр (то есть важен диаметр)? И ещё, вот Вы использовали капилляр, когда сами делали дегазацию, или обошлись без него. То есть я хочу понять - это обязательная вещь? На самом деле, спасибо большое, Вы здорово помогаете!

Спасибо большое за советы. Сегодня собрала установку: 4 горлая колба. В одно горло - холодильник (мини), на холодильник переходник с краном, к которому подключается трубка с вакуумом. Второе горло - инертный газ подается (на шлифе) (с краном) Третье горло - воронка (с краном, ну чтобы потом добавлять). Четвёртое горло - просто закрыто. То есть у меня СОВЕРШЕННО замкнутая система с отводом только к вакууму. Перед тем как делать, проконсультировалась с людьми, они говорят, что из закрытой системы ни в коем случае нельзя отгонять так, нужно типа вставить капилляр в одно горло ,чтобы пробулькивало. Верно ли это? Но ведь тогда попрёт воздух и смысл всё это делать? А иначе, как говорят ,колба умрёт. Попробовала из закрытой системы, включила вакуум, жтдкость (мой растворитель) полез в холодильник ,т.е. засосало его конкретно. Почему так? Как это избежать? Попробовала вместо капилляра трубку с инертным гпзом (газ медленно пробулькивает ,так так же всё вспенилось ужасно. Подскажите, пожалуйста ,кто реально делал такие штуки (дегазация при температуре в вакууме жидкостей), использовали ли Вы капилляры или что-то такое?? Спасибо большое!

Ой, не всё написала... ИТАК, Есть 2 варианта: подскажите ,пожалуйста, какой более реальный. 1 вариант: в одно горло отвод под вакуум (на шлифе), в другое - отвод под инертную (на шлифе), третье - четвёртое закрыты стеклянными пробками. подогревать планирую на глицеринчике и периодически включать свой хилый насос. Вот допустим пооткачивала, а теперь я могу закрыть краном вакуумное плечо и открыть кран с инертным газом (при таком раскладе с колбой ничего не случится?). Смущает ,что потом нужно будет ставить холодильник ,то есть это открывать пробку (на третьем или четвёртом горле) и тупо вставлять холодильник. Не будет ли эта стадия полным провалом? 2 вариант: попробовать откачивать через холодильник. То есть в первое горло - холодильник, у котрого сверху идёт откачка (повторюсь - на холодильнике сверху шлифа нет - поэтому бесшлифный-то пойдёт (если что-то плотное подобрать или не вариант? А вообще есть холодильники со шлифами вверху? Во второе горло - инертная ,третья-четвертая - вообще-то заткнуты пробками, но было бы совсем круто, если вставить термометр ( со шлифом). Можно ли с термометром откачивать? Ох, простите, что куча слов, но... было бы так здорово услышать полезную информацию и мнение бывалых!! :blush: Спасибо огромное!

Спасибо огромное за советы - реальную помощь! Теперь осознаю ,что это реально сделать без великой линии Шленка. Есть пара вопросов встречных (если не трудно..) Wergilius: чем вакуумный шлиф отличается от обычного? zvir: с обратным холодильником - то есть откачивать через холодильник? Это было бы реально здорово. Такой вопрос - а холодильник у меня вверху без шлифа - если вставить что-то плотное - то попрёт? Или нужен холодильник ,у которого и вверху шлиф? И ещё: мне нужно провести дегазацию в вакууме, а потом с этими веществами синтез в инертной атмосфере. реактивы будут в очень малом количестве, они вязкие, поэтому планирую делать всё в одной колбе (и дегазацию ,и дальнейший подогрев в инертной) Колба - четырёхгорлая. Есть 2 варианта: подскажите ,пожалуйста, какой более реальный. 1 вариант: в одно горло отвод под вакуум, в другое - отвод под инертную, третье - четвёртое тупо закрыты стеклянными пробками. подогревать планирую на глицеринчике и мериодически включать свой хилый насос. Вот допустим пооткачивала, а теперь я могу закрыть краном вакуумное плечо и открыть кран с инертным газом (пр итаком раскладе с колбой

Здравствуйте! Буду очень признательна за помощь - совет! В методике синтеза написано: All substances were purified and degassed by heating under vacuum at temperatures slightly below their boiling points (вещества дегазируются в вакууме при температура несколько ниже температур их кипения). Как это реализуется в обычных (ооочень обычных) лабораториях? Если Вам нужно было сделать подобное перед синтезом, как Вы это реализовывали? У меня есть масляный вакуумный насос (причём достаточно хилый, то есть долго работать не может бесперебойно). Можно ли с помощью него такую процедуру провести? То есть отгонять - нагревать (периодически перекрывая кран - выключая насос)? И что значит для вакуума температура кипения (ведь они ж другие в вакууме) ,то есть как определить при какой температуре всё проводить? Ох ,подскажите ,пожалуйста! Буду рада любой информации по данному вопросу! Спасибо большое!

Спасибо, sibra, да, хочется что-то типа этого , но гораздо более простой синтез, как этот: http://mrsec.wisc.edu/Edetc/nanolab/CdSe/index.html Делала сначала по другим способам в воде ,но получаются плохенькие. Ещё такой момент, это раздел органической химии, т.е. наверняка большинство работаете с неводными системами. Вопрос такой: если вода должна быть исключена, ну и от газов там - Вы обрабатывайте перед синтезом вещества подогревом в вакууме? Насколько это может быть критичным? (если не обработать (как в статьях - solution is degassed under vacuum). Ну то есть для органического синтеза это вполне обыденная вещь - обработать (дегазировать) вещества таким образом) Ещё такая просьба. Я в органике нуль, но хочу это исправить. Может посоветуете, литературу в которой доступно (а главное подробно) написано, как собирать всякие установки для органического синтеза (ну там для работы в инертной атмосфере, и т.д.). Просто подкиньте, пожалуйста, фамилии удачных авторов.. Ох ,спасибо огромное! Очень совестно отнимать Ваше время, но у меня полный коллапс!!

Ох, спасибо всем просто огроменное, что не оставили меня наедине с этой олеиновой!! vitedit, поставщики: Вектон, НеваРеактив, (а старая (которая кстати наиболее светлая (и без осадка)- просто дали из другого института (РеаХим на баночке написано)) vitedit, Вы написали, "при гидрировании олеиновая кислота превращается в стеариновую. не осадок ли это стеариновой к-ты?" - дело в том, что стеариновая плавится около 70, а у меня с наступлением жаркой погоды (но всё равно ж не +70!) в жидкое состояние перешла прям-таки значительная часть этого твёрдого непонятного. ustam, кислота покупалась ч/3 Москву (Нева Реактив) и ч/з Петербург (Вектон) Zeitlos, Вы говорите сделать анализ. Как Вы считаете, показателя преломления будет достаточно? sibra, Вы написали ,что у Вас олеиновая стоит без изменений и всё хорошо. Не могли бы Вы сказать, какая она по цвету у Вас? (дело в том ,что ,рыская в лит-ре набрела на следующее: "при обыкновенной температуре олеиновая кислота представляет бесцветную маслянистую жидкость без запаха и вкуса, не окрашивающую синюю лакмусовую бумажку в красный цвет. От соприкосновения с воздухом О. кислота окисляется, приобретает кислую реакцию на лакмус, прогорклый запах и буреет". Вот у меня вся кислота сейчас от светло-жёлтого до тёмно -жёлтого цвета. Капаю на лакмус, секунд ч/3 15 появляется красный цвет (вот интересно, это лакмус тормозит или олеиновая так окисляется на воздухе??). Хотя по другим данным ,олеиновая кислота начинает окисляться на воздухе только после 90 град.. Что касается синтеза. Нужно сделать коллоидный раствор селенида кадмия. Селенид кадмия стабилизируется как раз этой самой олеиновой кислотой. Синтез проходит при 230 град (оксид кадмия растворяется в смеси олеин к-та- октадецен (октадецен - растворитель); отдельно готовится прекурсор селена (селен растворяется в триоктилфосфине и октадецене). Прекурсор кадмия нагревается до 230 ,в него впрыскивается прекурсор селена. Там-па-пам! Должен получиться коллоидный раствор ,который светится под УФ. А у нас не светится.. Ну вот начали думать, в чём проблема. Все остальные реактивы вроде хорошие.