Пишу диплом по органической химии. На первой стадии получаю 2-бромтиазол из 2-аминотиазола диазотированием с последующим разложением. Диазотирование веду в смеси азотной и ортофосфорной кислот (рекомендовал науч.рук), при -10/-5oC, медленно прикапывая раствор нитрита под поверхность раствора. Смесь кислот с продуктом при охлаждении густеет и забивает опущенную в нее трубочку, поэтому прикапывать равномерно не очень получается, а лить на поверхность нельзя - тут же начинают лететь окислы азота. Можно ли взять какую-то другу смесь, без вязкой ортофосфорной кислоты (она все равно просто растворитель, как я понял)? Чем ее заменить?
Разлагаю полученную (с грехом пополам) соль диазония, приливая ее раствор в водный раствор купороса и одновременно прикапывая раствор бромида калия при перемешивании (опять же по методике науч.рука). Смесь пенится. Важен ли в данном случае порядок сливания (т.е. именно соль диазония в купорос, а не наоборот)? Обязательно ли охлаждение на этой стадии?
В результате после перегонки с водяным паром получаю выход 2-бромтиазола 50-60%. Нет ли более эффективной методики? Заранее спасибо.