[замена платинового тигля]

Может я не так сказал!? Тигли из НИТРИДА КРЕМНИЯ!!!

[замена платинового тигля]

Меня собственно волнует один вопрос!? Можно ли не в платиновом тигле повторить техи процесс бабушек из калифорнии или это утопия !? Дело в том что я видел в инете (НЕПОМНЮ ГДЕ) фотку - толи китайцы, толи корейцы- держит в руках тигель (КЕРАМИЧЕСКИЙ) и в нем в застывшем расплаве кристаллы рубина! О тсюда возник мой вопрос! ЧЕМ ЗАМЕНИТЬ?(ПЛАТИНУ) Если китайцы додумались мы ,что глупее или хуже???

[замена платинового тигля]

Сосвсем не вижу противоречия: помещать в тигель можно что и куда угодно - до нагрева. А то, что рубины всплывут - ну и пусть. Кстати, с помощью примитивных средств (сетка) можно не дать им всплыть.

Думаю, что в любом случае вы убедитесь, что в книгах пишут немного не так, как реально делают и далеко не все.

с помощью примитивных!!!!!! средств да ! А то ,что они плавают видно и мультике! Согласитесь то, что плавает рядом не может являться материалом для роста соседнего плавающего собрата! Далее??? Если есть затравка, то ни о какой спонтанной кристаллизации и речи быть не может!

[замена платинового тигля]

Почитал книжку в оригинале! Оказалось что я ее раньше читал на бескрайних просторах инета! Просто не знал кто автор! Как всегда в таких изданиях есть неточности, хотя то ,что написано на стр.44 неточностью назвать трудно! Дословно писать не буду но " в нижнюю часть тигля помещали обломки рубина , которые служили питающим материалом для растущего кристалла" и это в расплаве фторида или оксида свинца!!! Враки ! Плотность расплава, точно не помню , но в 2 раза точно больше, чем плотность рубина! Рубинчики будут плавать на поверхности! А в остальном похоже на правду!

[замена платинового тигля]

Есть популярная книга по теме: Искусственные драгоценные камни, автор - Элуэлл Д. 1986 г. (Могу дать ссылку для скачивания)

Там много полезных сведений.

Например, на стр.47 написано, что при 1200 ⁰С фторид свинца за 6-7 дней улетучивается из тигля...

Кристаллизация происходит в закрытом тигле для уменьшения улетучивания фторида свинца.Градиент снижения температуры-1-2 градуса в час. Обычно при 950-1000 градусов процесс заканчивают.А книжечку почитать было бы любопытно! Заранее благодарен!

[замена платинового тигля]

Тигли пока еще не готовы, поэтому экперимент не начат! Есть проблемы с реактивами! Буду всем признателен , кто подскажет где купить через интернет фторид и оксид свинца (PbF2 и PbO) килограмм по 5! писем написал штук 10 ни ответа ни привета! Чистота реактивов х или хч!

 

Еще вопрос? Фторид свинца можно заменить оксидом свинца! Какие мысли в этом аспекте?

[замена платинового тигля]

По чем обошлись? И где?

500 рублей тигель ,крышка 300 руб ( http://tigli.narod.ru/index4.htm )

Type 004m

[замена платинового тигля]

Всетаки я решился и заказал тиглли из нитрида кремния ! Обещали сделать в конце июня! Спасибо Всем!!!

[замена платинового тигля]

Тигель не может полностью выступать как затравка. А если в какой либо точке и будет - ну и хорошо.....

Смотри мои посты выше, там ведь я уже писала

Может быть вы правы но меня терзают смутные сомнения! Соберу оборудование обязательно попробую ! А что Вы думаете насчет нитрида кремния?

[замена платинового тигля]

Простите, может я плохо понимаю?

А собственно, ниточка, тоже из NaCl? Да, и сколько на ней выступающих ворсинок которые могут служить центрами кристаллизации + на сколько герметично закрыт стаканчик, дабы водичка не испарялась?

Простите так и я о том же сколько по радиусу будет таких центров кристал-ии? миллион или миллиард т.е. будет толстый слой измелких(слабо сказано)кристалликов(я так думаю) но как все люди могу и ошибаться

[замена платинового тигля]

Если бы весь тигель был бы затравкой, то энергетически все точки были - бы равны и их способность к выращиванию монокристаллов посто невелировалась

Весь тигель не может быть затравкой. Затравка - это явление точечное и если плавленный лейкосапфир имеет такие своиства, то Бог ему в помощь - пусть кристалл вырастет из какой либо точки тигля (выше я написала, что тигель дважды нельзя использовать)

А по поводу размазни - это из области предположений

Предположение основано на следующем: берем самое простое -пересыщенный раствор NaCl опустим в него на ниточке затравочный кр-ал и что имеем в конце? Вся ниточка опущенная в раствор покрывается миллионами кристаллов и похожа на новогоднюю мишуру и это при не вязком растворе а расплав оксидов или фторидов свинца это не вода.

[замена платинового тигля]

Видил как-то это по телевизору. Подобные вещи - серьезное производство и серьезный бизнес.

Графит видимо будет реагировать с фторидом свинца, а оксид хрома скорее всего будет растворятся.

P.S. По возможности спрошу у бывшего научного руководителя. Он корунд выращивал. Но будет это не раньше, чем через неделю.

Спасибо!

[замена платинового тигля]

А ПЛАТИНА РАБОТАЕТ!!! http://www.ramaura.com/making.htm

[замена платинового тигля]

Балон с азотом или СО2 стоит дешевле чем платиновый тигель. Кроме того, в муфель можно подавать компрессором воздух, который прошел через раскаленные медные стружки. Точно помню, что при сжигании органики дверцу муфеля приходилось открывать, поскольку весь кислород всредине выгорал или вытеснялся газами, которые образовывались.

Хорошо. Это решает проблему окисления тигля снаружи а что внутри? Необходимо чтобы материал тигля не вступал в реакцию с содержимым.Можно попробовать керамический из чистой окиси хрома.Она не сильно вредит процессу кристаллизации правда является красителем для окиси алюминия но для эксперимента подойдет.

[замена платинового тигля]

вот может я сейчас глупость скажу

но если атмосфера при процессе инертная ну или тупо нет доступа кислорода можно ИМХО попробовать графитовый... помниться на 1м курсе еще говорили что он в таких условиях самый термостойкий... на счет реакций тож неуверен

Все хорошо на бумаге но графит является восстановителем при высокой тем-ре

[замена платинового тигля]

Как показывает опыт, железо при таких температурах, даже при пустом тигле в воздушной атмосфере рассыпется за несколько часов, никель более стоек, но тоже начинает заметно окисляться, и, при такой длительной выдержке, скорее всего тоже разрушится. В воздушной атмосфере, при таких температурах, реально только платина будет работать.

Была мысль сделать тигель из хрома но это хрупкий проблематичный материал а покрытия пленочные вряд ли подойдут

[замена платинового тигля]

Если стенки толстые, то не должен (естественно если расплав будет насыщен окисью алюминия - заодно будет пополнять расплав расходным компонентом), но такой тигель врядли можно будет использовать более одного раза

Тигель из платины подходящего размера стоит около 10000$ поэтому любая адекватная замена но подешевле просто подарок

[замена платинового тигля]

PbF2 в воздушной атмосфере, особенно, при такой высокой температуре будет подвергаться пирогидролизу. Образуестся смесь фаз, состоящая из фторидов свинца, оксофторидов свинца и оксидов свинца в разной степени окисления. Этот дикий бульен хавает все что ни поподя по - хлеще царской водки! Поэтому оптимально изменить атмосферу (абсолютно сухая и обескислороженная).Оксид циркония и оксид титана будут с этой смесюкой взаимодействовать до образования очень красивых соединений )). Единственное исключение - ZrO2 плавленный (фианит), он будет выдерживать некоторое время, но не 300 - 400 часов. Возможна плавленная окись магния (но где ее взять?) тем более, что с окисью алюминия она образует шпинель, поэтому может подойдут шпинелевые композиции или составы на основе MgAl2O4.

Как Вы смотрите на лейкосапфир (плавленная окись алюминия)? - точно не будет взаимодействовать с окисью алюминия

Дело в том что кристаллизоваться должна именно окись алюминия из расплава (PbF2 или PbO) без затравочных кристаллов а тигель из лейкосапфира уже по сути является затравочным кр-ом т.ч. вместо одиночного кр-ла получится размазня по стенкам

 

 

Если стенки толстые, то не должен (естественно если расплав будет насыщен окисью алюминия - заодно будет пополнять расплав расходным компонентом), но такой тигель врядли можно будет использовать более одного раза

В данном случае это не имеет значения!

[замена платинового тигля]

Кварц с фторидами не совместим, а железо будет окислятся и загрязнять расплав и кристаллы. Платину берут не от хорошей жизни.

Возможно подойдут оксиды Ti, Zr, но я понятия не имею как они ведут себя с PbF2.

P.S. "Изумруды и рубины рассыпаются дождем".

другая технология позволяет заменитьPbF2 на PbO какие здесь мысли в свете вышеизложенного

[замена платинового тигля]

Прокалка проходит очевидно в инертной либо восстановительной атмосфере. Тогда возможно использование тантала, стеклоуглерода.

Можно попробовать никелевые тигли (для них критическая температура 1350 - 1400). Как вариант из родия(шутка)

Но при такой высокой температуре фторид свинца очень подвижная и летучая жидкость.

Очевидно Вы выращиваете к. л монокристаллы?

 

Хочу попробовать вырастить Al2O3 разных цветов в зависимости от результатов задача будет корректироваться. Проблема в том что атмосфера не инертная а обычная(воздушная). У меня пока 3 варианта SiO2,Fe,Ni. Xочу услышать мнения

[замена платинового тигля]

из какого материала можно изготовить тигель для длительного хранения расплава PbF2 300-400 часов при температуре от1292*С до 1000*С при условии материал не должен содержать свободную(химически не связанную) Al2O3 и не реагировать с содержимым