Jodum
-
Постов
88 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Jodum
-
-
раствор йода (5%) ---------------------------- 100мл
электролит для аккумулятора (36%)----- 1,4мл
вода ---------------------------------------------- 400мл
перекись водорода (3%) -------------------- 10мл
В банку 0,5л вылить раствор йода, добавить электролит для аккумулятора и воду, перемешать пластиковой или стекляной палочкой; добавить перекись водорода; снова перемешать, банку закрыть крышкой. Оставить отстаиваться на 30 мин (при этом нужно перемешивать смесь каждые 10мин). Жидкость станет прозрачного бордового цвета, йод выпадет в осадок. Слить аккуратно воду, так чтобы йод покрывало совсем немного воды. Взболтать содержимое банки и вылить в одноразовый полипропиленовый стакан (накрыть крышкой). Сделать из 20мл шприца фильтр и влить в него содержимое стакана; отжать йод через фильтр, разрезать ножом шприц у основания и выдавить поршнем получившийся йод. Высушить получившийся йод на бумаге (раскатывать йод между несколькими слоями неволокнистой бумаги). Выход 5,5г (+/- 0,5г)
-
Один из самых дешёвых способов получения метиламина не требующий специального оборудования:
Сырьё: карбамид (из него получить изоцианат), хлороформ, гидроксид натрия, цинк, нитрат ртути (для амальгамы), этанол.
Где то у меня была и методика, но я её что то найти никак не могу... Как найду выложу.
-
На выходе - 50% метиламина, примеси легко отделяются. Реактивы - дешёвые и доступные, процедура - проста (см. сообщение коллеги Jodum'а выше). Чего ещё надо для счастья? Впрочем, я не настаиваю, есть ведь реакция Габриэля...
Габриэлем дороговато : фталимид, метилйодид, щёлочь... + растворитель... Метиламин будет по цене золота. Прекурсоры дороже чем конечный продукт. По Габриэлю единственный плюс - нет побочных продуктов (не придётся дышать триметиламином).
-
Насколько я понимаю речь идёт о присадке для дизтоплива.
Алкилбензолы это не вещество, а категория веществ. Этилбензол сам по себе относится к категории алкилбензолов. Нагревать не надо! Этилгексилнитрат - легковоспламеняющаяся жидкость!!! Не осведомлённый в химии человек разделить эти вещества не сможет. Для того чтобы их разделить нужна конц. серная кислота или карбид кальция (можно технический). Найди химика.
-
Нашёл у себя в архивах "древнюю" методику получения метиламина из формалина и хлорида аммония в хлороформе с дальнейшим отделением от примесей. Там правда схема аппарата ещё из прошлого века, но написано доходчиво.
-
Выпаривать в открытую не получится. При концентрации ~85% начинает валить диокид серы (вонь невыносимая!) У меня когда не было возможности покупать реактивы, а нужна была серная кислота, то выпаривал обычной перегонкой. Брал ТС колбу на 3л, вливал 2л 36% электролита, затыкал горло ТС силиконовой пробкой, подсоединял силиконовый шланг и прямой холодильник; грел на электроплитке с открытой спиралью накаливания (та что краснеет от нагрева, такие плитки можно на барахолке найти, они кстати самые лучшие...) Температура была максимальной - под 300 (главное чтоб колба была хорошей, если лопнет то *опа!). Упаривание заканчивать когда кислота полностью "успокоится" и перестанет пузырится, а воздух в колбе над кислотой заполнится густым дымом, при этом из холодильника должен идти диоксид серы (для того чтобы диоксид серы не валил в комнату нужно для отгоняемой воды взять большой бутыль или канистру литров на 10, газ будет оставаться в канистре и поглощаться водой) Весь процесс занимает 2,5-3 часа. В результате из 2л 36% электролита получается ~ 1кг 91-94% серной кислоты (плотность ~1,8 кг/л). P.S.: Колбу не нагревать на открытом огне, только на плитке!
-
Ещё можно восстановить нитрометан гидразин гидратом.
В двугорлой колбе, оснащенной обратным холодильником, смешивать 1 моль нитрометана, 10-кратный объем растворителя и 2,5моль гидразин гидрата. Смесь нагревать до 30-40 С и добавить небольшими порциями Никель-Ренея (~5-10% от массы нитрометана). Реакция начинается с выделением азота, метиламина и примесей. При уменьшении выделения газа добавляется следующая порция катализатора. Образующиеся газы пропускать через соляную кислоту, смесь упарить, полученый осадок перекристаллизовать из спирта.
А ещё методики получения метиламина есть тут:
-
С диметилхлоридом и аммиаком лучше не заморачиваться - или взорвёшься или траванёшься.
Метиламин образуется при действии брома и щелочи на ацетамид:
Реактивы:
Ацетамид.............................120 г (0,2 моля)
Бром.................................110 г (0,22 моля)
Гидроксид калия; соляная кислота; спирт.
В колбе емкостью 2,5л смешивают ацетамид с бромом. К смеси при постоянном охлаждении постепенно приливают раствор 200г гидроксида калия в 1,7л воды до тех пор, пока первоначальное коричневато-красное окрашивание не перейдет в светложелтое; для этого требуется прилить большую часть раствора щелочи. Полученную смесь при помощи капельной воронки приливают в течение нескольких минут к раствору 400г гидроксида калия в 0,7л воды, после чего нагревают раствор в 5л колбе до 70-75°С. Если при этом температура поднимается выше 75°С, то колбу на короткое время погружают в холодную воду. Нагревание продолжают до тех пор, пока реакционная смесь не станет бесцветной, на что требуется 15-30 мин.Полученный метиламин отгоняют с водяным паром; в приемник предварительно вливают 300 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды. Для более полного поглощения метиламина к холодильнику присоединяют изогнутую насадку, конец которой погружают в находящуюся в приемнике кислоту.
Когда стекающая из холодильника жидкость перестанет показывать щелочную реакцию, перегонку прекращают и погон упаривают досуха на тефлоновой сковороде. Для полного высушивания сковороду с осадком нагревают некоторое время в духовке при 100°С.
Чтобы отделить солянокислый метиламин от примеси хлористого аммония, перемолотый на кофемолке осадок кипятят с абсолютным спиртом, фильтруют и фильтрат упаривают до малого объема. По охлаждении выпадают кристаллы солянокислого метиламина; их отсасывают вакуумом через фильтровальную воронку, промывают небольшим количеством спирта и сушат. Выход: 60-80 г.
Вместо брома можо взять гипохлорит натрия (калия), но выход будет значительно меньше.
-
Коллекция книг и научных статей по фармакологии анальгетиков:
-
MarvinSketch
Бесплатный редактор химических формул.Очень удобная програма с множеством функций и настраиваемым интерфейсом. Конвертирует нарисованные двумерные структуры в трехмерные (благодаря встроенной молекулярной механике). В пакет программ MarvinBeans также входят: MarvinView – программа для просмотра двух- и трехмерных химических структур, MarvinSpace – программа для 3D-визуализации молекул и MolConverter – конвертер химических форматов. Руссификатор прилагается. Скачать можно тут:
-
К сожалению методика указанная в данном патенте слишком сложна (синтез в 6 стадий) и затратна. Мне нужна методика указанная в схеме (простая конденсация в присутствии сильного основания, с последующим выделением продукта из смеси). С самой реакцией, в принципе, никаких проблем быть не должно, но там образуются побочные продукты (главным образом 2,6-дибензилиденциклогексанон), проблема заключается в том чтобы отделить основной продукт от побочных.Есть такое.
Одна из ссылок, что выдаёт КемСинтезис (JOC 28, p.90 (1963)) - в приложении.
Вторая Chemistry Letters, 4, p. 569, 1975, но у меня нет этого журнала.
Но всё равно спасибо, может пригодится и эта методика!
-
Нужна препаративная методика получения 2-бензилиденциклогексанона (2-BENZYLIDENECYCLOHEXANONE, CAS 5682-83-7) по следующей схеме:
Буду очень благодарен тому, кто даст ссылку на патент или хотя бы ссылки на методики получения похожих аналогов (реакции конденсации ароматических альдегидов с циклогексаноном с последующим выделением продукта без примесей).
Дихлорметан+водный раствор аммиака при 200С
в Синтез соединений
Опубликовано · Изменено пользователем Jodum
В 1 объеме воды при 12,5°С растворяется 1154 объёмов газообразного метиламина, при 25°С растворяется 959 объёмов. Растворимость 1,25кг/л при 25°С. То есть максимальная концентрация при 25°С - 55,5%. Если проводить насыщение при охлаждении воды (например льдом до 1-3°С) то концентрация будет ещё выше. Концентрацию прощё всего определить взвешиванием. Например: Ты взял 0,5л воды (500г) насытил его метиламином, взвесил раствор - он весит 950г. Это значит 950г - 500г = 450г (масса метиламина). Затем рассчитываешь: масса метиламина умножить на 100, полученную цифру делить на массу раствора: 450 х 100 = 45000/ 950 = 47,4. Концентрация - 47,4%.