Перейти к содержанию

crunker

Пользователи
  • Постов

    44
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Старые поля

  • Пол
    Мужчина
  • Город
    Санкт-Петербург

Достижения crunker

Enthusiast

Enthusiast (6/14)

  • First Post
  • Collaborator
  • Week One Done
  • One Month Later
  • One Year In

Последние значки

1

Репутация

  1. Здравствуйте! Нужна информация по компаниям (как по отечественным, так и по зарубежным), которые могут спроектировать оборудование/технологическую линию для сверхглубокой очистки растворителей, либо уже занимаются выпуском подобного оборудования. Представленные в интернете компании, которые мне удалось найти, занимаются лишь очисткой специально загрязненных органических растворителей до уровня «технический», не выше и специализируются на серийном производстве оборудования. Вряд ли оборудование, сконструированное для сверхвысокой очистки растворителей (до класса чистоты "для ВЭЖХ" или "для ВЭЖХ-МС"), выпускается серийно, насколько я понимаю, это довольно узконаправленная сфера деятельности. И знает ли кто-нибудь из форумчан хорошие монографии, либо другие научные источники, посвященные вопросам и способам сверхглубокой очистки растворителей для целей жидкостной хроматографии? Интересна очистка растворителей до класса чистоты "HPLC" или "HPLC/MS". Заранее спасибо за ответы.
  2. Здравствуйте! Перед организацией стоит задача по проведению сертификации серийных батарей с литий-титанатным катодным материалом (LTO). Одним из этапов сертификации — проведение испытаний на взрывопожаробезопасность ячеек с LTO. Для этого необходимо определить вид и количество газообразных веществ, образующихся при поджигании ячейки, а также скорости их выделения. Первый вопрос, который хотелось бы прояснить: каким образом можно поджечь испытываемую ячейку с LTO? При первичном анализе научной литературы выяснилось, что при проведении тестов на "hazard test" ячейки с LTO не горят. Возможно ли их тогда вообще поджечь? Следующая серия вопросов связана с анализом выделившихся газообразных веществ в процессе успешного поджига или взрыва ячейки: 1. Как мы понимаем, ячейку с LTO лучше поджигать в каком-нибудь небольшом закрытом боксе, чтобы было удобно в дальнейшем отбирать образовавшуюся газовую пробу для анализа? 2. Достаточно ли будет анализировать образовавшуюся газовую пробу в дальнейшем с помощью газового хроматографа либо лучше использовать хромато-масс-спектрометр с газовым хроматографом? 3. Исследуемую газовую пробу для анализа лучше всего отбирать газоплотным шприцем непосредственно из ячейки после проведения поджига/взрыва? 4. Как лучше проводить количественный анализ газообразных веществ в этом случае: методом нормирования площадей пиков только? Метод добавки, метод внутреннего/внешнего стандарта не используют ведь при анализе газовых проб? 5. Знаете что-нибудь про то, как определяется скорость выделения газообразных веществ при горении ячейки? Теоретически как-то рассчитывается по определенным уравнениям? Поскольку задача, поставленная организации, непростая и многогранная, интересны различные взгляды на ее решение как в целом, так и частично. Будем рады услышать комментарии экспертов, либо пояснения знающих людей.
  3. При комнатной температуре растворяются, что ПАВы / полимеры полиэтиленгликоля в воде, что жирные кислоты в органических растворителях? Возможно, тесты на растворимость провели некорректно либо заказчик наобум написал предположительный состав образца. Обязательно нужно знать, что предварительно содержится в образце, чтобы провести достоверный анализ?
  4. Иными словами, предположительный состав образца определен неверен, поскольку те соединения, которые были перечислены заказчиком в его составе, должны растворяться в воде? Хотя, с другой стороны, известно, что жирные кислоты, содержащие в цепи более 10 атомов углерода, практически нерастворимы в воде. Может быть из-за их наличия материал и не растворяется в воде? Нужно в первую очередь искать растворитель, в котором материал будет полностью растворим?
  5. Здравствуйте! У нас возникла задача по реверс-инжинирингу органической добавки. Интересует как консультация по организации испытаний, так и само проведение анализа органических соединений с последующей расшифровкой. Визуально образец представляет собой мягкий и пластичный материал желтоватого цвета при н.у. Есть предположение, что образец представляет собой смесь следующих органических соединений: стеариновая кислота, дистеарат пропиленгликоля, синтетический полимер на основе полиэтиленгликоля и жирных кислот кокосового пальмового масел, поли(этиленоксид) со средней молекулярной массой 600 000г/моль, ПАВ на основе моно- и диэтаноламидов (C10-C16, C10-C13), а также анионо- и катионоактивные, неионногенные ПАВ, высшие жирные кислоты C8-C18. Возможно присутствие неорганической добавки BaSiO3, а также прочих органических и неорганических соединений. Для определения состава вещества заказчик предлагает провести исследования образца на следующем оборудовании: 1. ИК-Фурье спектрометр Насколько понимает заказчик, это даст ему возможность установить наличие функциональных групп, а также сопоставить линии поглощения спектра с базой данных. 2. ЯМР По мнению заказчика, с помощью ЯМР-анализа он получит информацию о количестве и строении присутствующих соединений. В качестве задела по ЯМР анализу, проверили растворимость образца в различных веществах при н.у. (см.фото во вложении). Имеет ли смысл смотреть растворимость в диэтиловом эфире? Стоит заметить, что во всех тестируемых растворителях материал не полностью растворяется, приемлимо ли это для проведения ЯМР-анализа или материал обязательно должен полностью растворяться? Заказчик полагает, что ему в первую очередь нужны для анализа ИК-Фурье спектроскопия и ЯМР-анализ, но будут ли они исчерпывающими для проведения качественного и количественного анализа материала? Насколько я понимаю, ИК и ЯМР-анализ хорошо подходят только при анализе индивидуальных соединений, но в нашем случае в образце присутствует смесь из десятков (и даже сотен) индивидуальных соединений, поэтому при анализе образца без его предварительного разделения на компоненты характеристические линии поглощения от разных индивидуальных соединений просто наложатся друг на друга, что существенно затруднит идентификацию компонентов материала. Верны ли наши рассуждения? Также мне сообщили, что хромато-масс-спектрометрия, с помощью которой как раз и можно было бы предварительно разделить на компоненты смесь соединений, присутствующих в исходном образце, вряд ли подойдёт, поскольку часть компонентов, которые предположительно присутствуют в образце, не удастся зарегистрировать с помощью масс-спектрометра, к тому же они часто необратимо сорбируются на обращённо-фазовой колонке. В связи с этим, возникает резонный вопрос: с помощью какого тогда оборудования и метода анализа лучше всего проанализировать данный материал на покомпонентный состав? Возможно, все компоненты выделить и не удастся, но, как минимум, основные компоненты и присутствующие в образце неорганические добавки очень интересуют заказчика. Подскажите еще, пожалуйста, есть ли еще какие-то виды анализов, которые целесообразно провести для уточнения результатов и в какие организации Санкт-Петербурга лучше обратиться для проведения данного анализа? Может кто-то из форумчан сможет взяться за проведение данного анализа, мы находимся в Санкт-Петербурге, оплата по договору. Мы не требуем представление результатов на официальном бланке Вашей организации или какой-либо испытательной лаборатории, достаточно оформить результаты в произвольной форме, главное, чтобы они были достоверными.
  6. Здравствуйте! В компании поставлена задача получения нитрида алюминия плазмохимическим способом по реакции азотирования алюминия (Al(к)+1/2N2(г) → AlN(к), ΔfH°298 = – 319 кДж/моль) из микронного порошка чистого алюминия с использованием установки с индуктивно-связанной азотной/аммиачной плазмы. Однако, несмотря на то, что результате плазмохимического синтеза получаются нанодисперсные порошки, особенностью плазмохимического синтеза является кратковременность пребывания реагентов в зоне реакции и, как следствие, отсутствие возможности в связи с непродолжительностью процесса обеспечить высокую степень превращения сырья в целевой продукт. Как правило, после окончания синтеза образуется двухкомпонентый порошок Al/AlN с содержанием нитрида около 30 %. В связи с не высоким выходом AlN у меня возникли некоторые вопросы, хотелось бы выслушать советы и рекомендации знающих людей. 1. Какими способами можно повысить содержание AlN в получаемом с помощью плазмохимического способа продукте? 2. Как можно отделить Al от AlN в получаемом продукте? 2. Является ли экономическим целесообразным получение AlN в компании (для локального сбыта т.к. установка всего одна такая в компании) или намного выгоднее покупать уже готовый AlN?
  7. 1. Почему порядок связи между азотом и двумя атомами кислорода в нитрогруппе = 1,5? Как это определяется? И почему эта же связь является трехцентровой четырехэлектронной, если 6 электронов задействовано в образовании связей O=N-O: 4 от двойной связи (N=O) и 2 от связи (N-O). 2. Почему порядок связи в бензоле 1,5? 3. Почему в молекуле AlCl3 порядок связи 4/3?
  8. Такое уравнение может быть составлено при допущении, что мы имеем 1 моль C5H12 и 1 моль CxHy. Тогда кол-во вещества исходной смеси = 2 моль. В этом случае всего по реакциям затрачивается (8+(0,5у+2х)/2) моль O2, что в 6,5 раз превышает исходное кол-во вещества смеси. Т.е. второе уравнение будет такое: (8+(0,5у+2х)/2) = 6,5*2 8+0.25y+x = 13 0.25y+x = 5 Решая систему уравнений получаем: x=3.5; y = 6. Умножаем на 2 т.к. кол-ва атомов углерода не может быть дробным, получаем x=7; y=12. Итого, получаем гептин: С7H12. Проверьте еще раз все ли у меня правильно.
  9. Про НГУ ничего сказать не смогу, т.к. не имел с ним дела, а вот, проучившись в Институте Химии СПбГУ в магистратуре и аспирантуре и узнав всю внутреннюю кухню Института, несомненно, скажу, что в это место не следует поступать (даже на бюджетную форму обучения). На первый взгляд, неопытному человеку может показаться, что Институт создает впечатление ведущего образовательного центра Санкт-Петербурга, специализирующегося на подготовке специалистов в области химии. Однако позже, погружаясь в эту среду и контактируя с различными людьми, начинаешь понимать, что первое впечатление является обманчивым. Страшные картины выходят на поверхность. Сам университет уже давно тонет в лавине бюрократии и неразумных административных решений. Так, например, сотрудникам запрещено публично высказывать конструктивную критику руководства, говорить о негативных моментах университета, а тех, кто говорит и устраивает протестные пикеты, под надуманными причинами увольняют либо устраивают им моббинг. На кафедрах уже давно отменили возможность выбирать преподавателей-профессоров, их теперь самолично назначает директор Института по своим личным, чаще всего корыстным соображениям. Теперь по поводу процесса обучения. В обучении преобладает теория, причем порой довольна специфическая и ненужная в дальнейшем, помимо этого, теория отстает от современных практических достижений. Всесторонней практики очень мало, на последних курсах студенты чаще всего выполняют лишь узко специализированные эксперименты по своей дипломной работе. Вместо того, чтобы заниматься наукой и поощрять студентов, некоторые преподаватели-профессора пытаются возвышаться на фоне студентов, повышать свою самооценку путем давления на студентов, попыткой их завалить на отчетах, экзаменах, предзащитах, особенно это ярко заметно в тех случаях, когда имеются трения между научным руководителем студента и заведующего кафедрой. В институте Химии сейчас наблюдается текучка кадров, непрекращающиеся склоки и интриги внутри коллектива. Благо, мне лично повезло с научным руководителем, поэтому я смог дотерпеть все это безобразие, а так бы уже давно бросил аспирантуру из-за угнетающих условий Института Химии СПбГУ.
  10. Если у них, судя по моим расчетам э.д.с. < 0? Или я что-то не так делаю? 1. 2.
  11. Здравствуйте! Есть ли у кого-нибудь из форумчан доступ (логин/пароль) к онлайн-выпускам журнала "Масс-спектрометрия" (mass-spektrometria.ru)? Нужно скачать по работе несколько свежих номеров, а подписки у меня нет. На elibrary.ru доступ к статьям тоже платный.
  12. Масс-спектр неизвестного соединения (2 масс-спектра, снятых при одних и тех же условиях): А вот что выдает библиотека, я не могу точно идентифицировать. 1. 7-Methyl-octadecane 2. Heneicosane 3. Heptadecane 4. Hexadecane, 2,6,10,14-tetramethyl- 5. Hexadecane, 2,6,10-trimethyl- 6. Pentadecane, 4-methyl- 7. Tetracosane
  13. Нет, не РХТУ. химик-философ, спасибо за сообщение, но я уже выбрал другую тему.
  14. Тема реферата - любая по истории науки (именно по истории, а не краткое изложение своей диссертационной темы): это м. б. история идеи (к примеру история изучения реакций этерификации, или история концепции гибридизации атомных орбиталей или биография ученого химика. Объем - 40 тыс. знаков, 20 - 25 стр., формат А 4, пробел 1,5. Кто-то может уже делал это и может мне продать? Либо ищу человека, который сделает эту работу, предлагайте тему и цену.
  15. Ну конечно же есть такая возможность, я лично так делал даже К тому же в этом году в магистратуру поступали просто по конкурсу портфолио, даже вступительные экзамены не сдавались.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика