legus.88

Оно то да. Но условия (100о, 3ч) немного не соизмеримые с теми, в которых делал я. Более того, даже в холодном спирте без основания идут какие-то поликонденсации. о-НитроБА к сожалению не было, хотя для него подобные реакции есть и пираны получаются в стандартных условиях (спирт (ацетонитрил), основание). Просто даже интересно, есть ли подобные продукты для 2-пиридинкарбальдегида, т.к. мне на глаза никогда не попадались. А в исходниках сомнения нет, все чистое, альдегид перегнанный.

Добрый вечер, уважаемые форумчане! Помогите решить проблему. Получал 2-амино-3-R-4Н-пираны взаимодействием дикарбонильной СН-кислоты, малонодинитрила (либо этил цианоацетата) и различных альдегидов (альфатика, ароматика, гетероароматика). Реакция не пыльная - все смешивалось, растворялось в спирте, добавлялось основание и на выходе имелся продукт. Но дойдя до пиридин-2-карбальдегида (условия - EtOH, комн. темп-ра) в этой реакции и в присутствии основания и без него в случае малонодинитрила получалось что-то похожее на уголь (вероятно это он и был), а в случае циануксусного эфира неидентифицированная смола (раствор по ходу реакции в обоих случаях окрашивался в темно-зеленый цвет). В той же реакции 3- и 4-пиридинкарбальдегиды вели себя нормально. Может кто-то сталкивался с такой проблемой, подскажите пожалуйста причины такого поведения 2-пиридинкарбальдегида и возможные выходы из данной проблемы. Реакция и предполагаемый продукт в прикрепленном файле. Если что-то не указал - обязательно дополню. Заранее всем благодарен!

По поводу возможности купить - в курсе. Но там есть два - чистый с меди сульфатом и 50% в метиленхлориде (со стабилизатором - ?). Какой лучше - без понятия. Если можно - подскажите, с учетом того, что с "Олдриха" он будет идти 2-3 месяца (с посредниками). И придет ли он в соответствующей концентрации. Было бы идеально проацилировать вышеприведенное соединение более проще, но как не знаю.

Спасибо! В книге написано, но практика есть практика. Было желание услышать от людей, работавших с ним. Если уж дикетен "гадость редкостная", может подскажите альтернативу для ацетоацетилирования (кроме ацетоуксусного) вышеприведенного соединения.

Может Вы не поняли. Проблема не в получении самого хинолона. Я эти методики знаю - видел, делал и 2-метил и 4-метил. Вопрос проацилировать его по NH-группе с образованием производного ацетилацетамида. Вот и решил обратиться к дикетену. Из знакомых с ним никто не сталкивался, а, других более благоприятных вариантов, я не вижу. Если Вы знаете какие-то тонкости работы с ним, можно ли его долго хранить и в каких условиях и безопасность его лабораторного получения - подскажите.

2-метилхинолон-4: с ацетоуксусным эфиром осуществить не удалось если есть другие варианты, подскажите. Спасибо!

Доброго времени суток! Подскажите, кто сталкивался с дикетеном. Возможно ли его получить самостоятельно в лабораторных условиях? Насколько оно опасен и какие меры предосторожности следует соблюсти? Если же приобретать, то какого качества? Использоваться в дальнейшем будет для ацилирования аминогруппы. (использование ацетоуксусного не вариант) Заранее благодарен!