Little Yulia

Это всё F254, а не GF254 😞

Вы упорно меня не понимаете. В сатье не приводятся конкретные каталожные номера на подходящие пластины. А мне нужны именно они, каталожники.

Так в том и вопрос, что непонятно какие пластины покупать. Интересуют ссылки на подходящие или возможность оценить, подходят ли те каталожники, которые я привела.

Здравствуйте! Для испытания на подлинность кетопрофена согласно ГФ РБ (которая, по сути, перевод европейской фармакопеи) необходимы пластины GF254. Эта же ГФ описывает требования, предъявляемые к этим пластинам. ТСХ пластинка со слоем силикаrеля GF254: Должна выдерживать требования для ТСХ пластинки со слоем силикагеля со следующими изменениями. Содержит кальция сульфат полуrидpaт (rипс) в качестве связующеro вещества. Подавление флуоресценции. Должна выдерживать требования для ТСХ пластинки со слоем силикагеля F 254. ТСХ пластинка со слоем силикаrеля F 254. Должна выдерживать требования для ТСХ пластинки со слоем силикагеля со следующими изменениями. Содержит флуоресцентный индикатор, имеющий оптимальную интенсивность при длине волны 254 нм. ТСХ пластинка со слоем силикаrеля. Подложка из стекла, металла или пластика, покрытая слоем силикаrеля с подходящей толщиной и размером частиц (обычно от 2 мкм до 10 мкм для пластин с мелким размером частиц (высокоэффективная тонкослойная xpoMaтorpaфия, ВЭТСХ) и от 5 мкм ДО 40 мкм для обычных ТСХ пластин). Если необходимо, размер частиц указывают после названия сорбента в испытаниях, rдe он используется. Сорбент может содержать связующее opraническое вещество. Собственно, с поиском таких пластинок (GF254) возникла загвоздка. Вроде как у мерка есть пластины, кат.№ 100390, (TLC Silica gel 60G F₂₅₄ 25 Glass plates 20 x 20 cm), в описании сказано, что это пластины для лабораторий, работающих по старым статьям европейской фармакопеи, в которых необходимы пластины с гипсовым связующим. Вроде все ок (или нет? или G, стоящая после 60, не относится к GF254?), но со стеклянными пластинами работать очень не хочется. Алюминиевые или полимерные пластины, чтобы было конкретно сказано, что они GF254, найти не получается. 😞 Для проведения МЛСИ (для которой нужны были такие пластины) нам однажды по большой просьбе организатор прислал алюминиевую пластину, значит, они существуют. Но узнать, что именно это была за пластина, сейчас нет возможности. По ошибке уже заказали TLC polyester sheets, silica gel layer, POLYGRAM SIL N-HR UV254, 20x20 cm, от MACHEREY-NAGEL, кат. № 804023, но они даже проверку по ГФ на разделяющую способность не проходят. От этого производителя есть пластины TLC polyester sheets, silica gel layer, POLYGRAM SIL G UV254, 20x20 cm, кат. №805023. Они относятся к GF254 или нет? Да, подлинность кетопрофена подтверждается и на обычных F254, но мы должны работать строго по фармакопее. Подскажите, какие пластины нам подойдут. Надо, уже прям горит как.

Допустим, что-то есть в этом масле и в том, с которым работали мои коллеги два года назад. Но производитель в сертификате дает значение йодного числа ~0,1. Каким-то образом у него испытания получились. Почему тогда не получается у нас?

Добрый день! Провожу испытания на йодное число по ГФ РБ II, том 1, ст. 2.5.4 (что, по сути, перевод фармакопеи европейской). По этой статье навеску образца помещают в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и растворяют в 15 мл хлороформа. К полученному раствору медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте при частом перемешивании в течение 30 минут. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при интенсивном перемешивании до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания (n1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата). Параллельно проводят контрольный опыт (n2 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата). Раствор йода бромида: 20 г йода бромида растворяют в кислоте уксусной ледяной и доводят до объема 1000 мл этим же растворителем (у меня всего в 4 раза меньше). I = (1.269*(n2-n1)/m) Провожу все по статье, но на контрольный опыт уходит титранта меньше, чем на образец. То есть йодное число получается отрицательным, а этого быть никак не может, потому что по определению это масса галогена в пересчете на йод, которая может связаться со 100 г испытуемого образца. В нашей лаборатории два года назад уже пытались делать это испытание, но результат тоже получался отрицательным. Испытуемый образец в этот раз другой, монобромид йода от другого производителя, остальная химия тоже должна была поменяться за это время. Один образец забыла в темном месте не на 30 минут, а почти на два часа. Титранта в этом случае ушло прилично меньше, чем на все другие образцы. Переделала так, чтобы и холостой опыт, и образцы стояли ровно 30 минут, но йодное число в таком случае все равно отрицательное. По логике формула в фармакопее правильная. Но почему у нас получаются такие странные результаты?

Спасибо!

Объясните кто-нибудь разницу между асимметричными катализом и индукцией. Видимо, я слишком мало сплю в конце семестра, потому что для меня это одно и то же.

А можно подробнее? Ну вот для никеля. Какие соли нужно брать, какие добавки, для чего они, что происходит на электродах?

Известно, что путем электрохимического синтеза получают композиционные покрытия металл-дисперсная фаза (например, Ni–SiO2, Ni–Al2O3). Предложите вероятный механизм соосаждения дисперсной фазы.

Поделитесь, если знаете)

Большое Вам спасибо! :-)

Хех, ладно. Тогда, надеюсь, последний вопрос. Почему кристаллы выпадают после добавления щелочи? Да, она гасит кислоту, но что при этом происходит с самим веществом, почему оно кристаллизуется?

Что здесь будет 100%, так это смола. Можно ли примерно сказать какая？

Пока думала над побочными реакциями, родился еще один вариант проведения основной. Правильнее все же будет первый? С Лейкартом-Валлахом получилось только то, что внизу страницы :( Можете объяснить про побочные подробнее?