Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Atri

Участник
  • Постов

    229
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Atri

  1. Да! И еще, к сведению, аллилбензол фигурировал в качестве одного из ключевых промежуточных веществ в синтезе лекарственного препарата, в России уже запрещенного. Один очень молодой умелец у нас в регионе варил его по такой схеме. Информация попала к нам из уголовного дела, экспертизу которого к нам направляли. Умельц уже по-моему сидит...
  2. Синтез аллилбензола из аллилового спирта и аллилхлорида по Ф-К требует эквимольного количества катализатора, аллиловый спирт безусловно должен быть высушен предварительно. Хлорид алюминия прожариванием безводный не получишь даже в токе НСl - это правильно отмечали, хотя "старый" хлорид в Ф-К работает несколько лучше свежевозогнанного. В качестве замечания к gvozd - Воды в бензоле растворяется 0,05% при комн. т-ре, 10 % воды в азеотропе - это состав газовой фазы которая перегоняется из смеси вода-бензол и имеет т. кип на 10 С меньше самого бензола. Когда эту газовую фазу конденсируют то она расслаивается на две жидких - вода и бензол. Обычная перегонка сырого бензола с отбрасыванием 10 % общего объема первой фракцией позволяет досушить бензол до 0,001% воды. Прописи для р-ии Ф-К сразу не найду, похоже что это не лабораторный метод. Зато в лит-ре много прописей синтеза аллилбензола по Гриньяру (Вейганд Хильгетаг с.746 выход 87% из бромаллила и 85% из диаллилового эфира; Юрьев I,II т.т. с. 295 средний выход из аллилхлорида. Типичные работы практикума по орг.химии. Если уж очень надо книжки в .djvu можно и скинуть, хотя все это есть в сети.
  3. Похожая проблема возникает при синтезе тетраметилсилана (р-ль эфир), триметилэтинилсилана (р-ль ТГФ). Эфиры хорошо растворяются в концентрированной серной кислоте. Промывка смеси этим реагентом (при температуре около 0) легко решает проблему. Бромирование же тетраметилгермана протекает весьма неоднозначно и вне сомнения диэтиловый эфир будет бромироваться тоже.
  4. При такой растворимости ждать успеха при N-ацилировании хлорангидридами маловероятно, м.б. пиридин и его аналоги но очень врядли. А вот поискать соответствующие кетены можно было бы, хотя это и накладно. С ними можно попробовать и в ЭДАРах при нагревании. Успехов!
×
×
  • Создать...