lexa_xto_802

Уважаемые форумчане помогите найти книгу Вигдергауз М.С. Расчеты в газовой хроматографии.

Уважаемые форумчане помогите найти книгу Вигдергауз М.С. Расчеты в газовой хроматографии.

Уважаемые форумчане помогите найти книгу Вигдергауз М.С. Расчеты в газовой хроматографии.

Я хотел изменять ионную силу растворов именно хлоридом кальция (нужен только хлорид кальция другие не подойдут), не могу произвести расчет не зная сколько там сидит воды... Жалко выбрасывать почти пол кг...(((

Приветствую всех! Сразу к делу. Был гидрат CaCl2·6H2O, потом, как стало известно, не очень хорошие люди оставили его летом на окне и он хорошо прогрелся и из насыщенного раствора выпал один большой почти прозрачный кристалл (по форме пластиковой банки). Обнаружили его только сейчас в таком состоянии соответственно... Как узнать теперь сколько там воды (скорее всего там образовались кристалогидраты с 4, 2 и 1 молекулами H2O), и вообще что теперь делать с таким реактивом. Может быть хорошенько прокалить 150-200С ?

А что-нибудь кроме журналов на примете есть, англ яз приветствуется.

Доброго всем времени суток! Хотел задать такой вопрос. кто-нибудь знает что-нибудь про ассоциативные сети и т.д.. Например что-то наподобие социальной сети только там допустим новейшие достижения в химии и химическом производстве, не важно что там наука или промышленность, а лучше если было бы все вместе. Как Вы, уважаемые товарищи, узнаете о последних достижениях в химии и химической технологии? Должно же быть что-нибудь на подобие мой мир, вконтакте, фэйсбук и прочая шваль (извините). Может быть кто-нибудь что-нибудь подскажет, журнал Химия и Химики и Жизнь не в счет)))))

Да реакция Михаэля это не алкилирование реактивом Гриньяра по механизму 1,4 присоединения. Просто первое что но ум пришло получить из спирта реактив Гриньяра и дальше действовать, но оказывается перебрав ряд практикумов по органической химии и синтезу в книге О.Ф. Гинзбурга (1989 г.) нашел "... Примером реакции соединений с активированной двойной кратной связью с нуклеофилами может служить присоединение спиртов к непредельным кетонам, которое протекает в присутствии оснований (В : ), превращающих молекулу спирта в алкоголят-анион. Анион, образующийся в результате присоединения алкокси-иона, далее присоединяет протон, переходя в алкоксикетон." R'-OH + B: => BH + R'O- ||| R2-C=CH-CO-R + -OR' => R'O-R2C-CH=CO-R ==BH==> R'O-R2C-CH=COHR => R'O-R2C-CH2-CO-R. Блин думал что в этой книге есть пример работы на эту тему, а там только получение хинолина конденсацией анилина и глицерина в присутствии серной кислоты (метод Скраупа). Пишут что классическая реакция Михаэля это использование нуклеофилов, стабилизированных карбанионов, например малоновый эфир или нитрометан под действием слабых оснований например этилатнатрия, и непосредственно сам акцептор Михаэля например метилвинилкетон... Еще пишут что реакция Михаэля один из самых важных способов удлинения углеродного скелета, вот только что то практических работ работ в литературе я еще не встречал...

в справочнике по металлам алюминия аж 6,1% цинк 0,97% марганец 0,23% кремний 0,04% железа 0,1%... очень печально, как быть не знаю) А вот если магнийорганическое соединение это нуклеофил то тогда он должен взаимодействовать с электрофилом, и получается что хвост полиэтиленгликольметакрилата, как вы писали, будет благоприятствовать электрофильному характеру соединения?

Поиски литературы показали что эта реакция называется реакцией Михаэля 1,4 присоединение нуклеофилов (Взаимодействие енолятов с 1,4-непредельными карбонильными соединениями). Теперь было бы хорошо найти какие нибудь методические указания. только что то не во всех практикумах это есть. еще один вопрос, стыдно конечно спрашивать но магния у меня нету для приготовления реактива гриньяра, можно ли использовать обычный фрагмент магниевого самолетного диска (с детства остался), просто это самый "жирный" магнием сплав металла который у меня есть... В книге Смит Бочков и др. "Органический синтез наука и искусство" на странице 114 глава 2 приведена реакция Михаэля (см. рис) в которой малоновый эфир реагирует с метилвинилкетом если по подробнее , не могу понять как углеродный скелет так сократился на 1 атом углерода. Уважаемые форумчане, помогите поиском практической литературы! спасибо!

А что вы думаете на счет такого пути ?

ОЁЁОЙ... как же я забыл то про про кето енольную таутомерию... стыдно то как :blush: :blush: :blush: . не ругайте строго... Спасибо большое за разъяснения. может быть все таки у вас будут какие нибудь рекомендации по синтезу?)))

Извините пожалуйста но что то я не понял почему 1,2 присоединение не возможно напрочь. Не совсем понятен механизм 1,4 присоединения в данном виде не встречал Как вы думаете сильно ли будет выражена реакция переэтерификации? Хорошо в нашем случае не просто алкен а матакрилат (наличие карбонильной группы) не попадает под правило Марковникова так как карбонильная группа стягивает на себя электронную плотность и 1,2 присоединение не возможно провести. Понятно. И тогда получается что у нас 1,4 присоединение. Понятно. Мне не до конца понятен механизм, т.е. как на третий стадии происходит отщепление протона и как разрывается двойная связь (каким образом и какой водород присоединяется к одному атому углерода, от атома кислорода отрывается водород в виде протона, а второй углерод образует заново двойную связь с атомом кислорода).

На сколько сильно теоретически понижается способность к электрофильному присоединению? Может быть атом кислорода не так сильно стягивает электронную плотность? Вот если бы там было бы два галогена тогда да бы нормально оттянуло электронную плотность. А если честно то мне не принципиально куда он встанет этот спиртовой радикал. главное чтобы одна двойная связь осталась... Вопрос остается для меня открытым каким катализатором пользоваться кислотой или как Вы предложили основанием... Как думаете на ИК спектроскопии можно будет определить в альфа или в бета положение пошло?

Относительно первого вопроса, 1:2 это было просто мое предположение ничем не обоснованное, спасибо за совет! 2) если не так (вроде бы по правилу Марковникова должно быть, водород к более гидрированному атому углерода) тогда каким образм произойдет присоединение, и какая будет структура... 3) Вот по этому и ищу прописи, чтобы посмотреть чем и как лучше кислотой или этилатом (спасибо за подсказку) В идеале бы посмотреть практикум по электрофильному присоединению к алкенам

Есть такое соединение полиэтиленгликольдиметакрилат М.в. 550 (чем не олигомер там от 8 до 9 повторяющихся звеньев полиэтиленгликоля по краям с двух сторон метакрилаты (Сигма олдрич)) вот он у меня и "мономером" потом будет. Спирт не этиловый будет докозанол (С22Н45ОН) и если концентрированная серная кислота будет по также наверное образуется простой эфир докозанола Можете посоветовать литературу пожалуйста, а то листаю органический синтез что то не встречается.

Доброго времени всем. У меня вот такой вопрос. Есть олигомер диен к которому нужно присоединить жирный спирт не разветвленного строения (больше 20 углеродных атомов). если взять соотношение олигомер\спирт = 0,5\1 моль и провести электрофильное присоединение по двойной связи, как вы думаете получится олигомер в котором одна двойная связь останется не тронутой а ко второй двойной связи присоединится жирный спирт? Понимаю что реакция не управляемая и избирательно провести присоединение только по одной двойной связи не получится, поэтому в какой то степени будет образовываться олигомеры в которых произошло электрофильное присоединение по двум двойным связям. у кого нибудь есть пропись по электрофильному присоединению спиртов к алкенам? искал в практикумах не нашел, посоветуйте литературу пожалуйста где есть методика проведения подобных реакций. В книгах написано в кислой среде под Серной кислотой алкены присоединяют спирты. Вопрос, если будет разбавленная серная кислота произойдет еще и гидратация двойной связи, а если будет концентрированная то прореагирует со спиртом (подобной реакциям этерификации в которых серка как катализатор) и электрофил маловероятно что получится... Потом нужно провести полимеризацию этого олигомера по оставшейся двойной связи. Данный полимер (не важно сколько будет выход) думаю можно будет попробовать переосадить в растворе, тем самым отделить от мономеров олигомеров в которых произошло электрофильное присоединение по двум двойным связям. кто что думает помогите))

в том то и дело что массива данных нет... просто хочется научиться как это делать... думаю в будущем мне пригодится.

опыт создания 3D графиков в том же самом Origin есть? что-то на подобие http://www.originlab.com/www/products/graphgallery.aspx?go=Solutions/GraphGallery , в частности интересует http://www.originlab.com/www/products/GraphGallery.aspx?GID=275

Благодарю SSCH приму к сведению!

Выражаю огромнадну благодарность!!!

да так уже и сделал... выявил некоторые закономерности. Только все равно есть кое что что не могу понять, помоги, попробуй объяснить. Вкратце: одна и та же проба (реактивы все свежие купленные в 2013 году изготовитель Sigma-Aldrich) один и тот же объем образца (погрешность исключена применяется автоматический сэмплер, сам катается промывается, набирает и вкалывает) но вот температура разная, и коэффициент разделения. в итоге имею...http://files.mail.ru/E49AEE304D264B4690978FAF5297EB39?t=1 откуда взялись эти пики на рисунке 1? меняешь параметры они исчезают. грязи не может быть там всего было 5 соединений ацетонитрил (как растворитель в перегрузе), ц-гексан, изооктан, ц-гексанол, ц-гексанон.

Неподвижная жидка фаза из 5% фенил 95% метилполисилоксан, неполярная колонка DN-5 В том то и дело что реальная хроматограмма есть условия описаны кратко и то только общие, пробовал на этих настройках свои вещества и в итоге получилось не очень... Каталог есть но вот именно про это колонку примеры только на стероидах и не известно в каком количестве, а мне нужно простые УВ ц-гексан ц-гексанол ц-гексанон...

Доброго времени суток уважаемые форумчане! Недавно освоил газожидкостный хроматограф DANI MASTER GC. Аппарат новый только что доставили и настроили и отдали в мое распоряжение... С хроматографией до этого момента дел не имел, поэтому дальнейшие вопросы некоторым могут показаться полной чепухой. Заранее сильно не ругайте лучше ткните носом в нужном направлении молодого специалиста. некоторые характеристики моего ГЖ хроматографа. колонка 30 м, диаметр 0,45 мкм, 0,25 мкм толщина пленки, пламенно ионизационный детектор. программа которой все управляется Clarity (нереально удобная и интуитивно понятная в использовании). Мало времени на самостоятельные поиски необходимой литературы, помогите кто чем может, наверняка есть корифеи гж хроматографии. Вопрос 1. Так как необходима калибровка, чтобы хроматограф различал какой пик относится к какому соединению то что влияет на очередность выхода органических соединений, почему они выходят именно в таком порядке а не иначе? возможно ли спрогнозировать например смесь 3 различных веществ какое орг. соединение каким по счету выйдет? мне приходится калибровать по одному соединению смотреть время выхода и только потом добавлять следующее орг соединение и так далее... Вопрос 2. Какие параметры и как влияют на интенсивность пиков? Вопрос 3. Так как у меня мало опыта, варьируя различными параметрами такими как: разделение потока, линейная скорость потока или давление потока, температура печки, скорость нагрева печки и т.д., ТО соответственно получаю различные пики в плане геометрии. Как понять, изменяя эти параметры, что влияет на геометрию пиков и какие по геометрии должны быть пики. Бывают пики похожие на "горбы верблюда" что нужно сделать чтобы они "разбежались" (помимо уменьшения скорости нагрева печки)? к сожалению не всегда получается получить пики похожие на равнобедренные треугольники...

слыхал, что-то реально я затупил и опозорился...