я признаюсь не аналитик, поэтому многие вещи могу переспрашивать - уж простите )
Оксид алюминия представлен в виде муллитокремнеземистого волокна (60 % Al2O3 b 40% SiO2), причем гидратированного (т.к. при прокаливании его масса сокращается вдвое) - растворение в кислоте или щелочи приведет, как мне кажется, к совместному растворению алюминия из волокна и металлического. А вот по количеству выделившегося водорода - вроде здраво. (можно какую-нибудь ссылку на реализацию этого метода)
Как мне кажется и металлический алюминий и его оксид - оба растворяются в кислотах и щелочах. Для определения суммарного алюминия есть методика. Мне же необходимо определить именно содержание металлического алюминия.