Поиск

Давече гнал ДМФА под вакуумом. ДМФА формально свежий, но по факту содержит нечто летучее (амины?). Решил очистить перегонкой. Гналось над гидридом кальция. Стандартная спайка куб - дефлегратор(около 10см) с встроенным холодильником. Суть в том что по идее оно должно гнаться уже при комнатной температуре, но по факту происходят странные вещи: грею куб на масляной бане. Долго так грею на приличавой мощности, температура в кубе плавно ползет вверх, температура перед выходом из дефлегматора стабильно 24С, стабильно час... два... три... при этом в кубе все растет, все дело замотано в адовое количество фольги и теплопотери минимальны, в кубе уже 110С, а отгонка еще не пошла, я уж подумал что вакуума нет, но через три часа нагрева(!) температура на выходе из дефлегматора резким скачком поднимается до 84С и ДМФА начинает быстро гнаться. Как по мне это не есть нормально 110С в кубе явно ведет к разложению субжа, устойчивый градиент в 90С между кубом и выходом из дефлегматора сильно напрягал. Неужели из ДМФА отгонялось какое-то адовое количество летучей примести с температурой кипения в 24С? Я других объяснений не вижу, посмотрел температуры кипения низших аминов, ничего близкого к 24С нет, так что же это было? Как мне далее чистить ДМФА что б адекватно было?