Железо и неодим

[Nil admirari]

Где?..

[DX666]

На форуме .

Однако, обидно. Я лучше б эти магнитики в качестве их же и использовал.

[Ruhal]

Где?..

Океан извинений!!! Я не смог прикрепить файл.... И был уверен что моё предыдущее сообщение не было отправлено.... Нашел (очень давно, с год или больше) автореферат на тему "СТРАШКО Александр Николаевич

ПЕРЕРАБОТКА ШЛИФОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ВЫСОКОЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ МАГНИТОВ Nd-Fe-B

СЕРНОКИСЛОТНО-ОКСАЛАТНЫМ СПОСОБОМ" поищите в сети.....

А при необходимости могу PDF файл выслать.... (думаю если человек защищал диссер по этому поводу, написанное не должно быть лажей).

Еще раз океан извинений.

[Ruhal]

Где?..

Нашел!

http://past.tpu.ru/files/nu/disser/strashko-an.pdf

[dimaxa97]

Тема заброшена давно или есть надежды, что ответят? Есть возможность достать магниты из жестких дисков, сами по себе они мне особо не нужды, просто разберу жесткие на блестящие блины, магниты и моторчики да освобожу место на полке. Хотел бы растворить в серке, так как кристаллы сульфата, судя по теме, хорошо выпадают и особой мороки с ними нет.

 

Сколько серки налить? С небольшим стехиометрическим избытком(?) и поставить все греться на... сколько? Или можно оставить без нагревания, а потом для завершения подогреть, чтобы осадить еще сульфата неодима, используя его обратно пропорциональную зависимость растворимость-температура?

[dimaxa97]

Нашел магнит из HDD, который треснул, когда я не удержал 2 магнита. Они примагнитились, да так сильно, что один из них лопнул. Его масса 5.8г. Налил 15.9г 70% уксусной кислоты. Этого должно быть с избытком. Было это вчера где-то в 16 часов. Сегодня утром цвет раствора определить не могу, непрозрачный. Достал магнит и оказалось, что он уже порядком истончился а на его поверхности ёжык из... чего? Из железа? Получается, неодим быстрее реагирует, чем железо, потом железный порошок примагничивается к поверхности. А что, если в то время, как магнит полностью растворится, железо достать магнитом и уже работать с раствором? Получится, что значительная часть железа не перейдет в раствор, все полегче для разделения будет.

 

Какого цвета ацетат неодима? Каким должен быть его раствор?

 

Можно ли ацетат неодима использовать для люминофора? Например, сплавить с борной кислотой? 

 

Чего еще полезного, кроме эстетического наслаждения, можно извлечь из ацетата неодима?

[Антимонит]

Сегодня утром цвет раствора определить не могу, непрозрачный.

Достал магнит и оказалось, что он уже порядком истончился а на его поверхности ёжык из... чего? Из железа?

А что, если в то время, как магнит полностью растворится, железо достать магнитом и уже работать с раствором? Получится, что значительная часть железа не перейдет в раствор, все полегче для разделения будет.

 

Какого цвета ацетат неодима? Каким должен быть его раствор?

Насыщенный раствор, получающийся при растворении неодимового магнита в уксусе - цвета крепкого черного чая, только мутный и на просвет красноватый. Ежик на поверхности - из железа, потому что магнит сделан не из сплава, а из спрессованных порошков железа, неодима и бора. Неодим очень активный металл и растворяется в первую очередь, крупинки железа образуют тот самый ежик, а бор - черный мелкий осадок на дне. Очищать таким способом от железа, думаю, нет смысла, потому что в растворе его всё равно окажется очень много. Растворимость ацетата неодима - 26,2 г./100 мл воды (комнатная температура) - в рассчёте на моногидрат. Пересчитайте для массы своего магнита (на два атома неодима - 14 атомов железа и один атом бора). Сделайте насыщенный раствор и дайте постоять пару дней - ацетат железа окисляется кислородом воздуха и выпадает в осадок, который легко удалить фильтрованием. В растворе останется только ацетат неодима и ацетат никеля (если не счищали покрытие с магнита). Нагревать раствор нельзя - ацетат неодима при нагревании гидролизуется. Дальше можно перевести в сульфат добавлением серной кислоты и, пользуясь тем, что растворимость сульфата неодима падает при нагревании, очистить от примесей. Я сам сейчас растворяю горсть магнитов в 320 мл. уксуса, потом буду именно так очищать через сульфат. Цвет чистого раствора ацетата неодима вроде должен быть розовым или красным, а вот какого цвета кристаллический ацетат - не знаю)

Изменено 29 Июля, 2014 в 16:07 пользователем Антимонит

[dimaxa97]

Насыщенный раствор, получающийся при растворении неодимового магнита в уксусе - цвета крепкого черного чая, только мутный и на просвет красноватый. Ежик на поверхности - из железа, потому что магнит сделан не из сплава, а из спрессованных порошков железа, неодима и бора. Неодим очень активный металл и растворяется в первую очередь, крупинки железа образуют тот самый ежик, а бор - черный мелкий осадок на дне. Очищать таким способом от железа, думаю, нет смысла, потому что в растворе его всё равно окажется очень много. Растворимость ацетата неодима - 26,2 г./100 мл воды (комнатная температура) - в рассчёте на моногидрат. Пересчитайте для массы своего магнита (на два атома неодима - 14 атомов железа и один атом бора). Сделайте насыщенный раствор и дайте постоять пару дней - ацетат железа окисляется кислородом воздуха и выпадает в осадок, который легко удалить фильтрованием. В растворе останется только ацетат неодима и ацетат никеля (если не счищали покрытие с магнита). Нагревать раствор нельзя - ацетат неодима при нагревании гидролизуется. Дальше можно перевести в сульфат добавлением серной кислоты и, пользуясь тем, что растворимость сульфата неодима падает при нагревании, очистить от примесей. Я сам сейчас растворяю горсть магнитов в 320 мл. уксуса, потом буду именно так очищать через сульфат. Цвет чистого раствора ацетата неодима вроде должен быть розовым или красным, а вот какого цвета кристаллический ацетат - не знаю)

Я сразу все пересчитывал, сначала теория, затем практика.

 

Если держать избыток кислоты, то можно убить гидролиз?

В чем ацетат неодима не растворяется? Может удастся найти в-во, в котором примеси будут растворимы, а нужное нам в-во - нет?  Или наоборот.

А залить перекисью можно? Всяко быстрее.

Мой пост с другой темы:

 

Я не отжигал. Стоит 2 день, цвета такого же. Налил уксусной кислоты немного (стехиометрически + избыток), поэтому там растворено несколько граммов, а все остальное - осадок. Причем складывается такое ощущение, что железо у меня окисляется потихоньку, на пов-сти корочка нарастает и на стенках, так что пока стоит - уже только ацетат неодима останется) Далее я буду пробовать вот что:

 

1 часть - долью перекиси водорода, чтоб окислить железо и перевести его в осадок, до тех пор пока не выпадет все железо. Останется только ацетат неодима в растворе.

 

2 часть - аммиаком буду высаживать гидроксид железа, по идее, он должен падать раньше неодима, во всяком случае увидим, гидроксид неодима и железа не перепутать, как только повалится много гидроксида неодима - тест на двухвалентное железо. Если его не окажется, то выпаривать, чтобы удалить ацетат аммония, который будет гидролизоваться на уксус и аммиак и все улетит благополучно. останется только ацетат неодима.

 

3 часть - упарю немного, добавлю серной кислоты. Проверю после выпадения кристаллов, остался ли неодим в растворе и как много.

 

Затем просто магнит еще один в серку залью.

Изменено 30 Июля, 2014 в 03:58 пользователем dimaxa97

[Антимонит]

Если держать избыток кислоты, то можно убить гидролиз?

В чем ацетат неодима не растворяется? Может удастся найти в-во, в котором примеси будут растворимы, а нужное нам в-во - нет?  Или наоборот.

А залить перекисью можно?

Насчёт гидролиза - не знаю, у меня в справочнике в главе "растворимость ацетата неодима в горячей воде" просто прочерк стоит. Не знаю, что это значит. В интернете и книгах информации крайне мало (или я плохо искал?).Вообще не предстваляю, как происходит гидролиз ацетата неодима - если он распадается на уксусную кислоту и гидроксид неодима - гидроксид снова растворится при понижении температуры. Степень окисления неодим в растворе не меняет. Так что необратимого гидролиза, думаю, точно не будет (или я что-то не учёл?). Лично у меня изначальная цель была - получить именно сульфат неодима, только серной кислоты под рукой не было, вот и растворяю в уксусе. По сульфату гораздо больше информации и много известных способов его очистки - например тот, что я привёл; осаждение двойных сульфатов неодима-натрия, и ещё много способов - некоторые перечислены в теме выше. В любом случае можно очистить сульфат, а его уже перевести в ацетат.

 

У меня магнитов достаточно много - хватит как минимум на литр насыщенного раствора сульфата. Думаю, после очистки исследовать зависимость растворимости сульфата и ацетата от температуры и других факторов, найти температуру, при которой начинается гидролиз ацетата. Для будущих поколений, так сказать) А вообще просто хочу вырастить кристаллы сульфата неодима.

[dimaxa97]

Насчёт гидролиза - не знаю, у меня в справочнике в главе "растворимость ацетата неодима в горячей воде" просто прочерк стоит. Не знаю, что это значит. В интернете и книгах информации крайне мало (или я плохо искал?).Вообще не предстваляю, как происходит гидролиз ацетата неодима - если он распадается на уксусную кислоту и гидроксид неодима - гидроксид снова растворится при понижении температуры. Степень окисления неодим в растворе не меняет. Так что необратимого гидролиза, думаю, точно не будет (или я что-то не учёл?). Лично у меня изначальная цель была - получить именно сульфат неодима, только серной кислоты под рукой не было, вот и растворяю в уксусе. По сульфату гораздо больше информации и много известных способов его очистки - например тот, что я привёл; осаждение двойных сульфатов неодима-натрия, и ещё много способов - некоторые перечислены в теме выше. В любом случае можно очистить сульфат, а его уже перевести в ацетат.

 

У меня магнитов достаточно много - хватит как минимум на литр насыщенного раствора сульфата. Думаю, после очистки исследовать зависимость растворимости сульфата и ацетата от температуры и других факторов, найти температуру, при которой начинается гидролиз ацетата. Для будущих поколений, так сказать) А вообще просто хочу вырастить кристаллы сульфата неодима.

Немало) кристалл немаленький получится) А как насчет растворимости сульфата неодима при температурах близких к нулю? Как я понял, его растворимость аномальная, чем ниже - тем выше (или там график снова может на спад пойти)? Если при 1градусе растворимость выше, чем при комнатной, то можно растворить в холодной воде, холодную воду налить в кастрюлю, кастрюлю термоизолировать и туда поставить стакан с кристаллом. Температура будет очень и очень медленно подниматься, потому что кастрюля теплоизолирована и имеет на борту литра 3-4 холодной воды, рост кристалла будет достаточно медленным и ровным, потом снова заморозить и т.д. вырастить ровный кристалл)

 

Да, гидролиз должен так и протекать, при избытке кислоты он не должен идти. Выращивал большие монокристаллы сульфата меди (самое простое), но он из мага для сада, потому грязный, профильтруешь - норм, но через неделю непонятный осадок болотного цвета и консистенции. Добавил совсем немного уксусной кислоты и проблема решена - ничего не выпадает, растет ровный кристалл. Тоже, видимо, что-то гидролизовалось. То же самое со свинцовым сахаром. Осадок белый за пару дней в нейтральной среде, немного кислоты - стоит по сей день чистый. Еще йодид свинца сильно гидролизуется зараза, выпаривал раствор, дабы уменьшить объем, из банки большой в банку маленькую перемещал, нагревал, видел печальную картину белого осадка, выливал, заливал следующую порцию, добавлял уксуса, выпаривал, вонял уксусом, йодид свинца растворялся, я его заливал в маленькую баку и по мере охлаждения наблюдал золотой дождь Получился очень конц. р-р его, потому очень интересно наблюдать за ним было.

 

Щас магнит сломался пополам почему то его в одном месте сильнее разъело, по тому месту треснул. Прикрепил снизу еще один магнит (снаружи) в надежде на то ,что ежык на него уйдет и не будет мешать.

Изменено 30 Июля, 2014 в 07:05 пользователем dimaxa97