Железо и неодим

[Антимонит]

Как вариант сегодня придумал вот что: в смесь ацетатов добавляем порошок цинка. Судя по ряду активности металлов, цинк должен вытеснить железо и никель из их солей, но не вытеснять неодим. Получится смесь ацетатов неодима и цинка, а железо и никель выпадут в осадок. Полученный раствор фильтруем и приливаем фосфорную кислоту в избытке - дигидроортофосфат цинка хорошо растворим, а фосфат неодима выпадет в осадок. Этот осадок отфильтровываем, промываем и заливаем серной кислотой. Такую же штуку можно провести с марганцем - его дигидроортофосфат так же хорошо растворим. Можно ещё взять титан - но тут уже очищать через оксалат - оксалат титана хорошо растворим, тогда как оксалат неодима выпадет в осадок (источник - справочник химика). Брал в расчёт только более-менее доступные металлы, стоящие в ряду активности между неодимом и железом с никелем. Марганец можно получить электролизом раствора хлорида марганца, а титан купить в химмаге в виде порошка. Про цинк, думаю, нет смысла говорить?)

 

Опытные химики, подскажите, такой способ очистки сработает?

[aversun]

Как вариант сегодня придумал вот что: в смесь ацетатов добавляем порошок цинка. Судя по ряду активности металлов, цинк должен вытеснить железо и никель из их солей, но не вытеснять неодим.

Должен, но не вытесняет, проверено на цинковых гранулах - чернеют и только. Возможно с цинковой пылью и пойдет - но бурда будет знатная.

[mypucm]

Леша гальваник тут как-то в учебной ветке вполне обоснованно заявлял, что железо высадить цинком вообще не реально. Слишком большая разница в потенциалах выделения водорода и железа, на цинке будет просто выделяться водород. Но: он будет выделяться после того, как поверхность цинка покроется железом, т.к. на железе водород выделяется намного легче, чем на цинке. Поэтому гранулы и чернеют: садится поверхностный слой железа, дальше идет один водород. Спорошком будет то же самое, но просто там поверхность больше, удастся высадить побольше железа. Но все равно это проблему не решает.

 

Нужен какой-то хороший осадитель железа. Сульфид натрия, купферон, гидроксамовые кислоты.

[Антимонит]

водород будет выделяться после того, как поверхность цинка покроется железом, т.к. на железе водород выделяется намного легче, чем на цинке. Поэтому гранулы и чернеют: садится поверхностный слой железа, дальше идет один водород. С порошком будет то же самое, но просто там поверхность больше, удастся высадить побольше железа. Но все равно это проблему не решает.

Не совсем понял. В раствор из смеси ацетатов, где ацетата железа и никеля не так много, а непрореагировавшей уксусной кислоты вообще почти нет, я помещаю в избытке цинковый порошок. На его поверхности оседают металлические железо и никель очень тонким слоем. Но, поскольку ацетатов железа и никеля не очень много, а цинк в избытке, все железо и никель осядут в виде чистых металлов на цинковом порошке. Получится концентрированный раствор ацетата неодима с примесью (думаю, в лучшем случае процентов 10-15) ацетата цинка. И на дне цинковый порошок, покрытый железом и никелем. Дальше какая-то реакция будет происходить, или на этом всё закончится? Разве в таких условиях будет выделяться водород?

[mypucm]

Посмотрите на разницу в стандартных потенциалах водорода и железа. Пусть Вы уходите от стандартных условий в ацетатный буфер, это не спасает. Конечно, потенциал водорода станет заметно отрицательнее, но и потенциал железа очень сильно уйдет в отрицательную сторону из-за гидролиза и образования очень прочных полиядерных ацетатных комплексов. Из этих комплексов железо высадить цинком вряд ли получится вообще, даже тонким слоем на цинке.

[Антимонит]

Из этих комплексов железо высадить цинком вряд ли получится вообще, даже тонким слоем на цинке.

Понятно. Спасибо) А никель тоже не будет так осаждаться? Он ненамного правее железа. И как насчёт применения марганца вместо цинка? Простите, если надоедаю глупыми вопросами, я в теории не силён.

 

Кстати, перекись помогает. И вот ещё что. Отлил около 150 мл. раствора, добавил туда перекиси, размешал, отстоял примерно час, и профильтровал. Раствор стал заметно чище и прозрачнее, рубинового со слегка коричневатым оттенком цвета. Потом этот раствор поставил на кипящую водяную баню на час - никакого осадка или чего-то вроде не образовалось, однако раствор стал намного темнее, более коричневый и совсем непрозрачный (но не мутный). Стоит при комнатной температуре уже порядка 36 часов - нет и намёка на осадок и цвет не меняется. Избыток уксуса уже выветрился.

 

Вчера вечером ещё взял миллилитров 50 раствора и насыпал туда отмытый порошок цинка (из батарейки). Выделялся газ (водород?), цинк почти весь растворился, а раствор стал заметно светлее - всё ещё коричневый, но уже ближе к красному. Вот так.

[smchem]

Решил поднять старую тему - думаю разложение неодимовых магнитиков это увлекательное занятие. 
Растворил размолотый магнитик от винчестера в соляной кислоте, получился раствор сине-зеленого цвета, выпало много голубых кристаллов. Ясно много железа

Закинул туда горсть цинка, реакция пошла очень быстро, выделялся водород. Цвет раствора стал грязно-розового цвета. Неодим. 

Железо очень-очень быстро вытесняется цинком. Во всяком случае из хлорида.

От цинка неодим можно отмыть щелочью

[Chemiker87]

Решил поднять старую тему - думаю разложение неодимовых магнитиков это увлекательное занятие. 

Растворил размолотый магнитик от винчестера в соляной кислоте, получился раствор сине-зеленого цвета, выпало много голубых кристаллов. Ясно много железа

Закинул туда горсть цинка, реакция пошла очень быстро, выделялся водород. Цвет раствора стал грязно-розового цвета. Неодим. 

Железо очень-очень быстро вытесняется цинком. Во всяком случае из хлорида.

От цинка неодим можно отмыть щелочью

Если хотите выделить неодим, лучше после растворения в солянке профильтруйте, упарьте до концентрированного раствора и добавьте серную кислоту. У сульфата неодима низкая растворимость, причем зависимость от температуры обратная, так что из горячего раствора выпадет больше.

[smchem]

А не лучше сульфата какого нибудь подлить? 

Попробовал серной - немного, а потом много, выпадать ничего не хочет. наверное какие то кислые соли получаются

[Chemiker87]

Можно и сульфата, только какого-нибудь двухвалентного, с аммонием/натрием/калием возможно будут двойные сульфаты.

 

Такую реакцию я делал именно с серной кислотой, особенность в том, что выпадает сульфат неодима не сразу, а через какое-то время. Также рекомендую погреть - это должно спровоцировать образование кристаллов, так как растворимость при нагревании сильно падает.

 

Изменено 18 Октября, 2017 в 13:01 пользователем Chemiker87