Метод Къельдаля. Кто занимался, помогите информацией

[Fabbiano]

Главный вопрос: какого цвета должны быть растворы калибровки при фотометрическом определении?

В ГОСТе пишут мерить в красном диапазоне, а растворы получаются зелеными. Возможно проблема в реактивах, но может оно так и должно быть?

Градиент слабый, разница оптической плотности в зеленом диапазоне 0,015 между концентрациями различными в 30 раз

Если в пятницу не выйдет с нормальными реактивами пойду на крайности буду ловить аммиак и титровать, может в этом деле есть какие хитрости и альтернативные методики?

Вобщем, пожалуйста, поделитесь опытом =)

[Вася Химикат]

разница оптической плотности в зеленом диапазоне 0,015 между концентрациями различными в 30 раз

Ну вы как бы понимаете, что это не есть хорошо?

 

Вообще неплохо было бы сразу указать конкретный номер ГОСТа. А так, на более распространённую методику - с Несслером - поверхностное гугление выдаёт длину волны 440 нм и ниже (фиолетовый светофильтр).

Старое доброе титрование - вполне нормальная альтернатива.

[Fabbiano]

Ну вы как бы понимаете, что это не есть хорошо?

 

Вообще неплохо было бы сразу указать конкретный номер ГОСТа. А так, на более распространённую методику - с Несслером - поверхностное гугление выдаёт длину волны 440 нм и ниже (фиолетовый светофильтр).

Старое доброе титрование - вполне нормальная альтернатива.

Очень хорошо понимаю, не один год спектрофотометр мучаю

ГОСТ 13496.4-93, раздел 3

Титровать хорошо, но при таких мизерных количествах ошибка метода будет огромной. Недавно калибровал pH-метр, надеюсь он мне поможет в титровании, и капать буду не из бюретки, а механической пипеткой.