Расчет оперативного контроля повторяемости

[Komo4ek]

Правильно ли я считаю оперативный контроль повторяемости?

Определяю железо общее в воде.

Делаю два параллельных рамеров оптической плотности.

нахожу по графику концентрацию железа общего в мг/дм3 получаю Х1=0,74 Х2=0,75 расчитываю Хср.=0,745

rk= Х1-Х2 rn=2,77*сигмаr сигмаr=0,002+0,012*Х

rk=0,01 rn=2,77*0,011 сигмаr=0,002+0,012*0,745

rn=0,03 сигмаr=0,011

rk

При расчете сигмаr подставляю среднее значение Хср. Правильно ли это или надо подставлять отдельно Х1 и Х2?

[Вася Химикат]

Для оперативного контроля повторяемости (сходимости) обычно сравнивают разницу двух определений с допустимым пределом, оговоренным в стандарте.

Сигма тут как бы ни к чему. Кстати, она у вас какая-то странная. Естественно, используются и каждый икс, и среднее значение. А как считали вы? И 2,77 - это что?

 

Памятуя о том, что вам свойственно исчезать из вами же созданных тем, на продолжение особо не расчитываю, но всё же...

[Komo4ek]

Для оперативного контроля повторяемости (сходимости) обычно сравнивают разницу двух определений с допустимым пределом, оговоренным в стандарте.

Сигма тут как бы ни к чему. Кстати, она у вас какая-то странная. Естественно, используются и каждый икс, и среднее значение. А как считали вы? И 2,77 - это что?

 

Памятуя о том, что вам свойственно исчезать из вами же созданных тем, на продолжение особо не расчитываю, но всё же...

В РД написаны следующие формулы rk=Х1-Х2 rn=2,77*сигмаr 2,77-это Q(P,n) коэффициент, зависящий от числа контрольных определений "я" и доверительной вероятности P. У меня было два парралельных определения по таблице Значения коэффициента Q(P,n) для доверительной вероятности P=0,95 я нашла , что он равен 2,77. (МИ 2335-2003 п.5.10)

сигмаr - показатель повторяемости, в методике написанно, что она расчитывается из формулы 0,002+0,012*Х

при расчете сигмаr 0,002+0,012*Х, я подставляла вместо Х среднее значение межде двумя параллельными определениями. Правильно ли это?

В МИ 2335-2003 сказано, что сигмаr- СКО повторяемости (показатель повторяемости методики анализа), заданное в НД на методику анализа и соответствующее содержанию компонента в пробе, найденному как среднее арифметическое значение контрольных определений. исходя из этого и подставляла среднее значение двух определений при расчете сигмаr.

[Вася Химикат]

Прикольная методичка.

 

5.10.3 Процедура контроля предусматривает сравнение абсолютного расхождения rк между наибольшим Хmax и наименьшим Хmin результатами контрольных определений, выполненных для получения результата контрольного измерения, с пределом повторяемости - rn.

 

5.10.4 За результат контрольного измерения принимают среднее из результатов "n" контрольных определений, если выполняется условие

 

rк = Xmax - Xmin £ rn. (2)

 

5.10.5 Предел повторяемости, при отсутствии его регламентации в методике анализа, может быть рассчитан по формуле

 

rn = Q(P,n)sr,

Кажись дошло: в методике не хватило места, чтобы обозначить предел повторяемости в абсолютных единицах оптической плотности или относительных процентах, зато там написали, как считать сигму Ну тогда логичнее будет подставить среднее значение (хотя если возьмёте одно из полученных значений, разница будет незначительная) и радоваться огромному запасу допустимого расхождения.

 

Вообще в формуле для среднеквадратичного отклонения фигурируют квадрат и корень (у меня из ваших данных получилась σ=0,007, у функции "стандотклон" экселя - столько же).

СКО имеет смысл считать при необходимости глобального самоконтроля или для внешних проверяющих, выборка обычно - не менее 10 определений. Считать её постоянно для каждого случая проведения анализа - жуть какая-то.

Изменено 18 Ноября, 2011 в 18:26 пользователем Вася Химикат

[LabMouse]

Всё правильно считаете. Подробненько это расписано в ОСТ 95 10289.

[MAYER]

подскажите пожалуйста как правильно посчитать оперативный контроль повторяемости по молярной/объемной доли метана