штормгласс в домашних условиях

[dimaxa97]

Я уже привел цитату, где подведен итог, последнее сообщение из http://forum.xumuk.r...pic=92257&st=10

 

Да, термодинамически чистый изомер L а/к склонен переходить в эквимолярную смесь D и L а/к, но это очень долго и в структуре белка затруднено стерически.

таким образом: В микроволновке может происходить образование D а/к в весьма незначительных количествах) и то только из мономеров или олигомеров.

 

Чистый L переходит в рац. смесь L и D, в микроволновке, скорее всего просто быстрее, но очень мало, этим пренебрегаем.

 

Вопрос про превращение рац. смеси в чистую D и СВЧ зарыт. Нобелевская премия подождет пока что .

Изменено 11 Августа, 2013 в 09:15 пользователем dimaxa97

[Этиленгликоль]

Решил сделать штормгласс из аптечного камфорного спирта.

Отмерив необходимое количество спирта обнаружил что он бледно желтого цвета.

У кого-нибудь были подобные проблемы ? Или это вовсе не проблема, и штормгласс должен быть лимоного цвета?

[dimaxa97]

Нет, он прозрачный, скорее всего примеси.

 

[dimaxa97]

Сделал-таки штормгласс сегодня, но столкнулся со следующими трудностями: камфора никак не желала растворяться. Поэтому я подогрел раствор , и он стал мутным, слегка желтоватым, но все растворилось. Затем пока горячий решил профильтровать, так как камфора сомнительная, старая, грязная была, но только ее удалось достать.

 

Сейчас в вечеру отстоялся, сверху отделилось какое-то желтое масло, максимально его отделил шприцом. Но сейчас другая проблема: раствор стал не мутный, а прозрачнейший, но... на 9/10 (и даже больше) заполнен осадком. Неуж-таки у нас настолько переменно будет ) Сейчас погода: без ветра, без солнца, все в тучах.

 

Может ли штормгласс быть настолько заполнен осадком? Что-нибудь предпринять? Делал по 3 рецепту кроме 1 момента: камфоры было меньше на 30% чем надо. Ошибся немного: чистой камфоры у меня оказалось мало. Остальная камфора - из 10% камфорного спирта. Так что в итоге на 10% меньше. Но сейчас то ее избыток в растворе (???) Спирта добавить или слить все, что над осадком отдельно?

 

Надеюсь, что кто-то до сих пор следит за темо и может помочь. Спасибо)

 

P.S. Погода на гисметео: погода на завтрашний день и следующую ночь - пасмурно.

Изменено 24 Марта, 2014 в 15:19 пользователем dimaxa97

[Yura Garaga]

столкнулся со следующими трудностями: камфора никак не желала растворяться. Поэтому я подогрел раствор

Открываем Журнал Химия и Жизнь 1979 года №6, смотрим внизу страницы 74 (продолжение на стр. 76), там дается следующая информация:

 

"Делениус советует растворять компоненты по отдельности, а затем их смешивать (видимо, лучше растворять камфару в спирте, а соли — в воде). При этом что-то может выпасть в осадок, потому что растворимость веществ в смеси чаще всего меньше их растворимости в чистом виде из-за так называемого солевого эффекта. Однако как бы то ни было, система при этом сразу же оказывается в равновесном состоянии. Того же можно достичь и другим образом: приготовить ампулу нужных размеров, определить ее объем, рассчитать количество компонентов, поместить их в ампулу, залить водным спиртом, запаять, нагреть в горячей воде до полного растворения (ОСТОРОЖНО! Ампула может взорваться из-за давления паров спирта, и поэтому ее надо завернуть в тряпку), сильно взболтать и охладить до полной кристаллизации под струей холодной воды."

 

Т.е. возможны два варианта, вы выбрали второй (более сложный), когда требуется заметное нагревание для растворения камфоры и солей.

 

Далее вы говорите "Делал по 3 рецепту", первоисточник такой нумерации находится на странице: himiklab.org.ua

Там о смешивании веществ и закупорке пробирки сказано довольно подробно:

 

"Соли нужно растворить в воде, а камфору — в спирте; нагревать не нужно, так как и то, и другое хорошо и быстро растворяется при комнатной температуре. Затем залить раствор камфоры в спирте в емкость, приготовленную для штормгласса. Можно сразу растворить камфору в приготовленной емкости. Затем прилить раствор солей в воде и перемешать (можно просто закрыть пробкой и несколько раз перевернуть или встряхнуть). Некоторое время из раствора будет выделяться воздух, поэтому необходимо подождать, пока он весь выделится в виде пузырьков, а всплывшая в начале камфора начнёт оседать.

Теперь можно вытереть насухо внутреннюю верхнюю часть штормгласса (там, где пробка) и закупорить его. Важно, чтобы пробка была сухая внутри, иначе под действием внутреннего давления паров спирта и камфоры жидкость будет просачиваться наружу и не давать герметику закрепиться на поверхности. В качестве герметика хорошо использовать эпоксидную смолу, на стадии полимеризации, когда она становится уже очень вязкой.

Некоторые замечания:

1. Пробки лучше использовать полиэтиленовые, фторопластовые или стеклянные, т. к. от резиновых раствор желтеет;

2. Часто рекомендуется природная камфора, или просто чистый D-изомер, без примеси борнеола. А аптечная камфора представляет собой рацемическую смесь D- и L-изомеров".

 

По поводу замечаний, черная резиновая пробка при контакте с жидкостью (даже эпизодическом) создает реальные проблемы, с течением времени дает желтовато-коричневое подкрашивание (скорость подтравливания зависит от качества резины).

По поводу камфоры тут не все так однозначно. Аптечная может оказаться и L-изомером (ее давно производят в России и доказано, что в медицинских целях можно применять не только наружно но и внутрь благодаря чему она вытеснила более дорогую импортную "Японскую" D-Камфору). Обычно L-изомер причисляют к "ненатуральному", "полусентитическому", "неприродному", однако во многих растениях (если не в большинстве) она накапливается в виде L изомера

Информацию по этой теме выкладывал здесь: Особенности Камфоры (Химические, Физические и пр...)

 

Насчет примеси Борнеола, два момента:

1. Борнеол содержится не только в синтетической камфоре, но и у любого поставщика натуральной (это нормально, поскольку борнеол присутствует в камфорном лавре из которого камфора и извлекается).

2. Я осуществлял намеренные добавки чистого борнела в уже работающие штормглассы изготовленные на основе природной D-Камфоры. Добавки в небольших количествах никак делу не вредили. Т.е. нельзя сказать, что небольшая примесь борнеола приводит к катастрофе и роста кристаллов из-за этого не будет. А больших примесей борнеола в синтетической камфоре нет.

 

Затем пока горячий решил профильтровать, так как камфора сомнительная, старая, грязная была, но только ее удалось достать.

Думаю, что какой-то особой чистоты камфора не требуется. Но, профильтровать раствор для того, чтобы избавиться от механических загрязняющих частиц, действительно очень правильно.

 

Сейчас в вечеру отстоялся, сверху отделилось какое-то желтое масло, максимально его отделил шприцом.

При повышенной температуре, особенно при наличии достаточно высокой концентрации солей, происходит явление высаливания (это известно, например, в мыловарении). Концентрированная часть камфоры мелкими частицами устремляется вверх и сливается в цельную желтоватую прослойку (для очень концентрированной смеси камфоры характерна хорошо различимая желтизна, эта прослойка будет слабо люминесцировать в лучах УФ лампы). Именно камфору вы и собрали сверху шприцом, этого не следовало делать поскольку нарушилась расчетная пропорция (теперь в теплое время года может не хватить камфоры для роста кристаллов).

При остывании приготовленной смеси, если пропорции солей правильные (не избыточные) для вашего климата, то желтая маслянистая камфора вверху становится обычной белоснежной массой уже через несколько часов. Камфору которая скопилась вверху легко можно сбить на дно, если она не опустится сама (например по причине того, что прилипла к стенкам или удерживается пузырьками воздуха поднявшимися со дна).

 

Но сейчас другая проблема: раствор стал не мутный, а прозрачнейший

Мутность это никакая не проблема. Во время изготовления это нормально (эта мутность свидетельствует о расслоении,что сверху может образоваться маслянистый слой, о котором была речь выше), а мутность в процессе эксплуатации прибора это еще один признак по которому судят о предстоящей погоде (бывает довольно редко и наблюдается не во всех составах).

 

Например, по наблюдениям Фицроя штормгласс имеет следующие особенности:

"Прозрачная жидкость предвещает ясную погоду, мутная — дождь.

Мутная жидкость с маленькими звёздочками — грозу."

 

, но... на 9/10 (и даже больше) заполнен осадком. Неуж-таки у нас настолько переменно будет ) Может ли штормгласс быть настолько заполнен осадком?

Предсказывать жидкость будет несколько позже, об этом можно узнать из номеров того же журнала "Химия и Жизнь" (было много публикаций писем с обратной связью). Сперва творожистая масса камфоры должна "утрамбоваться" на дне, рыхлые микро кристаллы объединятся в более крупные с меньшей площадью поверхности, как того требует энтропия.

 

Что-нибудь предпринять?

Думаю, к настоящему моменту вы уже на своем опыте поняли, что ничего особенного предпринимать не нужно, достаточно прибор предоставить самому себе, т.е. сильно не вмешиваться в естественные процессы.

[dimaxa97]

Спасибо за такой подробный ответ! Сделал штормгласс из пробирки чуть больше см в диаметре, 15 см в высоту. Сейчас штормгласс стоит на подоконнике, время от времени подливал в него воды, примерно по 0.1 мл за раз через неделю. Достиг следующего: часть кристаллов на дне лежит и не подает признаков жизни. Отметил их как нулевой уровень. Все что нарастает выше считаю за предсказание. То, что нарастает на дне - количество осадков, туман, резкое изменение температуры, звездочки в середине пробирки, появляющиеся иногда - дождь, снег. То, что сверху - тучи, небо, гроза. Реагировал в течение 2х недель ровно за полтора дня, один раз утром увидел "перевернутую гору" вверху - ну очень большой кристалл, на середине пробирки - куча звездочек, но на небе ни тучки, прогноз - безоблачно. Прошло 2 дня... Днем все было чисто, но к 5-6 часам вечера в мгновение ока собрались тучи, навалили снега и так же быстро убежали. Все было как в тумане от такого количества падающего снега, видимость 0.5 метра. Вот так вот. До сегодняшнего дня не подавал признаков жизни, ничего не росло. Сегодня вверху кристаллы, похожие на молнии, посредине - звездочки, на дне - 3 см кристаллов. Увидим )

 

P.S. Занялся соединениями ванадия, но все равно еще раз, и не один, попытаюсь все сделать точно по рецепту и не спешить.

P.S.S. Если кто знает, как лучше всего поставить опыт "ванадиевая радуга" - отпишитесь в пм. Скорее всего создам тему, не нашел про неё ничего подробного.

Изменено 6 Мая, 2014 в 15:49 пользователем dimaxa97

[Yura Garaga]

Сейчас штормгласс стоит на подоконнике, время от времени подливал в него воды, примерно по 0.1 мл за раз через неделю.

У вас получился свой собственный оригинальный рецепт (с другой пропорцией исходных ингредиентов), который, судя по всему, довольно хорошо ведет себя на данной широте местности.

 

Вы уменьшили количество камфоры (собрав слой, который образовался в горячем растворе в результате высаливания), но компенсировали сниженное количество камфоры постепенным добавлением оптимального количества воды (снижая растворимость камфоры). Если вели записи сколько именно воды прибавлено и если это не секрет, было бы интересно узнать объем добавленной жидкости.

 

Для более масштабной оценки какой состав оптимальнее, лучше вести синхронное наблюдение по нескольким приборам с разными составами одновременно, тогда будет полноценный эксперимент Приборы должны находиться в одинаковых условиях, недалеко друг от друга.

 

один раз утром увидел "перевернутую гору" вверху - ну очень большой кристалл

Сегодня вверху кристаллы, похожие на молнии

Похоже у вас хорошие навыки наблюдателя (и название кристаллов в форме молний - довольно оригинально). Я долгое время не обращал внимания на те кристаллы, которые иногда образуются вверху (они крепятся к самой поверхности жидкости), считая их "паразитными", ведь "по замыслу" кристаллы камфоры должны расти на дне или появляться в виде взвешенных звездочек/снежинок. О прогностической ценности кристаллов образованных вверху жидкости в оригинальном руководстве Фицроя ничего не говорится. Максимум, что можно "натянуть" так это высказывание: "Нити в верхней части жидкости — ветер". Образование нитей в штормглассе явление экзотичное. Чаще всего они формируются не самостоятельно, а в результате налипания на почти незримые ворсинки, которые попадают в жидкость случайно. Неизвестно, учитывались Фицроем именно такие нити на ворсинках или они должны быть другой природы.

 

Отдельно стоит добавить, что в вашем рецепте больше воды, следовательно несколько выше плотность смеси и можно чаще ожидать камфорные кристаллы образованные вверху, чем в оригинальном рецепте. Но большое количество воды снижает чувствительность прибора на перемену погоды.

Изменено 6 Мая, 2014 в 18:51 пользователем Yura Garaga

[dimaxa97]

   С 6 по 9 мая наблюдал одну и ту же картину: сверху 0.5 см кристаллов, звездочек немного на стенках, немало осадка. С 10 по 13 мая (т.е. через 4 дня) одна и та же погода - небольшой дождь, в первый день с грозой, и ветер. Пока точное предсказание.

 

   Вчера показания - 0.2 см осадка сверху, на дне сколь что есть, куча звездочек, сегодня наверху кристалл увеличился до 1.1 см , немного звездочек, утром на дне осадка добавилось, днем не изменилось, но уже сейчас - ни звездочек, ни осадка снизу. Сверху куча осталась.

[super_bum]

Нужно будет и себе как нибудь эту штуку запилить)

[Yura Garaga]

dimaxa97, все были бы признательны за фото, если получится макросъемка.