ЯМР протонный спектр пропионовой кислоты

[Blake 15]

ЗДравствуйте!

 

Необходима ваша помощь!

 

В спектре пропионовой кислоты есть пики, происхождение которых мне непонятно

вот сам спектр

 

http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi

 

вот более подробно

 

http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi

 

Непонятно

1) Почему метиленовая группа дает больше 4 пиков, ведь щепится она только метилом

 

2) И почему в спектре метиловой группы не 3 пика, ведь она щепится только соседней CH2

 

Занимаюсь изучением спектров буквально 2-3 день, так прошу прощения за возможный глупый вопрос

[Blake 15]

К сожалению ссылка не открывается

 

СH2 группа дает 7 пиков на интенсивности 2.5- 2.2

 

СН3 группа дает 4 пика на интенсивности 1.2

[Гость Ефим]

вот сам спектр

http://riodb01.ibase...t_frame_top.cgi

вот более подробно

http://riodb01.ibase...t_frame_top.cgi

Вход на базу есть - а вот спектров по этим ссылкам не наблюдается. Да Вы то ли вещество смотрели?

 

К сожалению ссылка не открывается

 

СH2 группа дает 7 пиков на интенсивности 2.5- 2.2

 

СН3 группа дает 4 пика на интенсивности 1.2

Что значит "на интенсивности" - это в "диапазоне ... м.д."?

[Blake 15]

Вроде бы химич.сдвиг называется, извините если путаю

 

 

вот спектр

 

 

 

а вот его деталировка( извините за не профессионализм)

 

Hz ppm Int.

 

1050.85 11.734 142

225.93 2.523 94

225.16 2.515 117

217.72 2.431 421

210.97 2.356 223

210.21 2.348 505

203.28 2.270 150

202.60 2.263 163

110.91 1.239 481

103.65 1.158 1000

103.22 1.153 763

95.87 1.071 362

[Гость Ефим]

Ага, вот и спектр. Там просто CAS нужен был.

Я вот вижу там слегка раздвоенный триплет для CH3 (смещение так мало, что не все сигналы разделяются интегратором). Метилен - тоже слегка раздвоенный квадруплет (не все сигналы интегратор считает достойными отдельного рассмотрения). Мне бы такой спектр - так я плюнул бы на эти призраки в полгерца - там явно триплет и квадруплет - а всё остальное от лукавого. Если, имея реальный спектр - над каждым пол-герцовым плечом в мультиплете размышлять - ни на что, более полезное, времени не останется!

[Blake 15]

Ну Ефим Вы мне ответили))) я просто на самом деле ноль в этом деле, вот сижу обучаюсь

 

 

Как я понял я занимаюсь "ловлей блох" в этом спектре и если меня попросят нарисовать спектр этого вешества, я рисую для CH3 3 пика, а для CH2 4 пика. Эти тонкости буду осваивать потом, пока снимаю пенки с теории. поправьте меня если что!

 

 

А вот еще вопросик почему глицин дает в спектре один пик?

Изменено 10 декабря 2011 пользователем Blake

[Гость Ефим]

Как я понял я занимаюсь "ловлей блох" в этом спектре и если меня попросят нарисовать спектр этого вешества, я рисую для CH3 3 пика, а для CH2 4 пика. Эти тонкости буду осваивать потом, пока снимаю пенки с теории. поправьте меня если что!

Совершенно верно!

 

А вот еще вопросик почему глицин дает в спектре один пик?

Да? Не знал. Впрочем - понятно. Глицин в растворе существует в виде внутренней соли NH3⁺-CH2-COO^-, которая находится в быстром равновесии с анионом NH2-CH2-COO^- и катионом NH3⁺-CH2-COOН, поэтому сигналы аминогруппы и ОН - протона "размазаны", обмен происходит слишком быстро в шкале ЯМР, эти протоны просто не имеют в этой медленной временной шкале своего "места" - прибор их просто не видит - они слишком шустрые. Всё это называется "протон в обмене".

[Blake 15]

Вот оно что) и меняя PH среды могу найти состояние когда одна из групп не будет ионизирована и все будет видно)

 

спасибо вам , Ефим)