Нужен совет по фотометрии

[sLafka]

Всем добрый вечер.

В лаборатории появился фотоспектрометр, и пока толком никто не может сказать что-либо конкретное по его использованию. Поэтому у меня появилось пара вопросов. Буду рад любой помощи.

 

1. Какая наиболее оптимальная длина волны для измерения коэффицента пропускания органических кислот (больше всего интересует уксусная к-та)

 

2. При подготовке исследуемого р-ра (уксу. к-та + перекись) на УФ волнах коэф. пропускания перекиси 0 , что мешает снять показания по уксусной кислоте, можно как-нибудь обойти перекись или при каких условиях можно исследовать этот р-р?

 

Заранее спасибо.

[aversun]

Это что еще за фотоспектрометр? Может спектрофотометр? А зачем он вам, если никто не умеет на нем работать?

[Wergilius]

Всем добрый вечер.

В лаборатории появился фотоспектрометр.

1. Какая наиболее оптимальная длина волны для измерения коэффицента пропускания органических кислот (больше всего интересует уксусная к-та)

Заранее спасибо.

 

Это определятся экспериментально. Берете любой ваш исследуемый раствор, и измеряете светопропускание (Оптическую плотность) при разных длинах волн(ищите при какой длине волны поглощение максимальное) . Если у вас спектрофотометр, то там должна быть такая функция.

 

Если у вас все-таки фотокалориметр, то просто перебираете светофильтры в поисках наибольшего поглощения.

 

2. При подготовке исследуемого р-ра (уксу. к-та + перекись) на УФ волнах коэф. пропускания перекиси 0 , что мешает снять показания по уксусной кислоте, можно как-нибудь обойти перекись или при каких условиях можно исследовать этот р-р?

 

Зависит от специфики исследуемого объекта. Возможно есть окрашенный комплекс какого-то металла с ацетат ионом. Тогда можно определять поглощение не в УФ а в видимой области (если прибор позволяет)

[Vova]

Всем добрый вечер.

В лаборатории появился фотоспектрометр, и пока толком никто не может сказать что-либо конкретное по его использованию. Поэтому у меня появилось пара вопросов. Буду рад любой помощи.

 

1. Какая наиболее оптимальная длина волны для измерения коэффицента пропускания органических кислот (больше всего интересует уксусная к-та)

 

2. При подготовке исследуемого р-ра (уксу. к-та + перекись) на УФ волнах коэф. пропускания перекиси 0 , что мешает снять показания по уксусной кислоте, можно как-нибудь обойти перекись или при каких условиях можно исследовать этот р-р?

 

Заранее спасибо.

К тому, что уже сказали добавлю: а зачем вам снимать УФ спектр уксусной к-ты - найдите его в литературе.

[Sinnerman]

Всем добрый вечер.

В лаборатории появился фотоспектрометр, и пока толком никто не может сказать что-либо конкретное по его использованию. Поэтому у меня появилось пара вопросов. Буду рад любой помощи.

 

1. Какая наиболее оптимальная длина волны для измерения коэффицента пропускания органических кислот (больше всего интересует уксусная к-та)

 

2. При подготовке исследуемого р-ра (уксу. к-та + перекись) на УФ волнах коэф. пропускания перекиси 0 , что мешает снять показания по уксусной кислоте, можно как-нибудь обойти перекись или при каких условиях можно исследовать этот р-р?

 

Заранее спасибо.

 

Для чего вам растворы эти? Все зависит от целей. Если вы определяете свойства именно этого раствора, то нафига вам УФ спектр? ИК снимайте. А если это раствор сравнения, то тем более он вам нафиг нужен.

[sLafka]

Это что еще за фотоспектрометр? Может спектрофотометр? А зачем он вам, если никто не умеет на нем работать?

 

ну закупили новую технику в университет, как модернизация, но преподавателей так и не научили ей пользоваться. Я сам студент дипломник, вот мне и приходится оттдуваться.

 

 

Мы пытаемся использовать этот метод, для определения активности катализаторов окисления органических кислот(пробуем на уксусной) в присутсвие перекиси. Проверяли активность по изменению концентрации к-ты в растворе, до этого использовали титрование, но посколько науному руководителю стукнуло в голову использовать новую технику, не зная методик...

[Sinnerman]

Мы пытаемся использовать этот метод, для определения активности катализаторов окисления органических кислот(пробуем на уксусной) в присутсвие перекиси. Проверяли активность по изменению концентрации к-ты в растворе

 

Вы должны понимать, что купить новый прибор - это не решение проблем с анализом. По мимо приборов, должна быть всегда наготове посуда, должны для каждой методики быть приготовлены реактивы (для новой партии новый реактив), в конце концов для прибора нужен свой угол (я уже молчу про то, что прибор раз в полгода необходимо поверять). То есть для освоения данной методики нужно потратить довольно много сил и времени, а не как наивно полагает ваш научный руководитель, что раз купили прибор, то будем заниматься анализом. Тут третьего не дано: или вы имеете хорошо оснащенную лабораторию и кадры (взять хотя бы мойщика посуды - очень важная кстати работа :-) ), или вообще не стоит заморачиваться. Это кажется, что провести анализ просто - вот прибор - сунул туда пробу и все - дипломная готова, на самом деле анализ - это черный ящик, где входных данных море. Таким образом, совсем не просто свести погрешности к минимуму и правильно провести анализ. Это с одной стороны.

 

С другой стороны, те концентрации, с которыми вы работаете, достаточны для титриметрии. Вы смотрите не на точность прибора, а на погрешность методики в целом, может вам и не нужен этот сверхточный прибор, чтобы найти зависимости. Если вы работаете с большими концентрациями, то для фотометрирования вам полюбому придется разбавлять, что внесет большую погрешность. Для определения органики неплохо зарекомендовал себя метод ИК-спектрометрии, есть у вас такой прибор? Нет - купите. Есть - осваивайте лучше его.

 

ЗЫ: Хотя бы привели модель прибора и номер ГОСТа метода, которым вы пользуетесь...