определение NH4+ и CL2(свободного ) фотометрически

[offday]

1). Необходимо определить содержание NH4 в серной кислоте 98%

 

Есть в наличиии фотометр и реагенты (окрашивающие) Merckовские. Приготовил раствор с содержанием NH4+. Просканировал по всем длинам волн, определил, что для 690нм лучше всего видно поглощение. Приготовил стандартные растворы NH4+(0.01ppm, 0.05ppm, 0.1ppm, 0.5ppm). Построил калибровочную кривую (очень ничего такая получилась...). Беру серную кислоту 98% и пытаюсь раствором щелочи довести pH хотябы до 5 (согласно документации Merck работать в интервале pH 4-8). При pH чуть больше 2 при добавлении щелочи выпадает осадок. Проверяю спецификацию на кислоту--вижу превышение по кальцию (> 800ppb ). Центрифугирую и сливаю раствор с осадка, добавляю Mwerckовский реагент, получаю окрашивание, но при замере поглощение получается просто огромным (предполагаю, что его дают частицы осадка, оставшиеся в растворе).

 

 

Для меня вообще удивительно было, что при смешивании кислоты и щелочи квалификации ULSI выпадает осадок... (ди воду тож контролируют, оттуда тож не могло).

 

Подскажите плизз что делать!!!!!!!!!!!!!!!!

 

2). При определении свободного хлора в соляной кислоте 30%. Провожу измерение поглощения при определенной длине вролны, а где найти молярные коэффициенты поглощения чтобы посчитать?